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关于罗丹明B

  • 奇漫米煜
    2019/05/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教各位大佬,使用BJS 201905中液相法检测罗丹明B的含量遇到了以下几个问题:
    (1)采用花椒油和花椒两种基质加标后标准物质出峰时间存在较大差异:
    标准溶液保留时间为14.5min左右,花椒油15min左右,花椒则在12min左右,请问是什么原因造成的呢?
    (2)同一批标准溶液在4月24日和4月28日两天实验中的保留时间不同,分别为14.5min和19min,请问同样的条件同样的溶液,为什么出峰会有这么大的差异?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/05/07

    应助达人

    这几天内流动相更改了吗,流动相条件有要求pH或者缓冲盐吗,第一个问题跟样品基质有关系是可能的,第二个跟流动相还有标准物质稳定性有关。没有查过这个标准物质,可以看看稳定性如何,重新配置一个看看

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  • welewolf

    第2楼2019/05/07

    应助达人

    色谱柱的平衡时间不够吧?

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  • 奇漫米煜

    第3楼2019/05/07

    流动相是甲醇和水,第二次只是更换了新的,其他没变;标准溶液工作系列配制的时候一开始按照标准里0.1%甲酸乙腈水溶液跑的不稳定,后来换成甲醇稀释的就没问题,两次跑的峰面积是差不多的,只是时间差的比较大

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:这几天内流动相更改了吗,流动相条件有要求pH或者缓冲盐吗,第一个问题跟样品基质有关系是可能的,第二个跟流动相还有标准物质稳定性有关。没有查过这个标准物质,可以看看稳定性如何,重新配置一个看看

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  • 奇漫米煜

    第4楼2019/05/07

    两次实验总体时间都挺长的,都跑了大概一天半,同一次实验前后差的不大,应该不是平衡的问题...

    welewolf(v2823651) 发表:色谱柱的平衡时间不够吧?

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2019/05/07

    应助达人

    重复性有没有走。

    奇漫米煜(Ins_009555ec) 发表: 流动相是甲醇和水,第二次只是更换了新的,其他没变;标准溶液工作系列配制的时候一开始按照标准里0.1%甲酸乙腈水溶液跑的不稳定,后来换成甲醇稀释的就没问题,两次跑的峰面积是差不多的,只是时间差的比较大

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  • 奇漫米煜

    第6楼2019/05/07

    做过了,只是两次实验之间差的比较大

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 重复性有没有走。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/05/07

    应助达人

    两次差别大的话,要关注下仪器的压力,流速,别是仪器出什么问题,找找其他标准品进一下,看看重复性怎么样

    奇漫米煜(Ins_009555ec) 发表: 做过了,只是两次实验之间差的比较大

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