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色谱柱压力升高

sunnyyang177

2019/05/07

液相色谱（LC）

本人运用高效液相进行样品分析，样品的PI在5.4附近，流动相A相为pH2.8的磷酸盐体系，B相为乙腈-水，谱图峰型还可以，样品跑完后空针明显有残留，但是跑完几天样品后，色谱柱压力升高，是逐渐升高的，每次用完色谱柱都会用高水相至高有机相的梯度洗脱冲柱，不知道是怎么个问题，样品在检测方法中，大约45%的B相便能将样品主峰洗脱出来，方法中后面将B相调整至80%进行冲洗色谱柱，再回调至初始梯度，不明白为什么会有残留，色谱柱是C30，3um, 色谱柱压力升高后，曾用PH8左右的流动相进行冲洗以及高水相-高有机相梯度洗脱，因为我的样品在碱性溶液pH>8的溶液中极易溶解，但是没有效果，压力没有下降的现象！
另外，样品不溶于任何溶剂，溶解于碱性溶液，洗针液怎样选择？不能用盐溶液吧？

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有水有渝

第1楼2019/05/07

应助达人

也有可能是进样针或进样器残留，不一定就是色谱柱残留，压力升高可能还有除主成分外其它难洗脱的物质，这个需要自己排查了

0

free-ly

第2楼2019/05/07

现象：压力逐渐升高，有残留
综合来看，色谱柱的可能性大一些。当然也可能针或阀同时有残留。
1.判断可能的残留物（目标物，基质…）再做针对性处理
2.C30的柱子本身易吸附残留，如果是在C30上疏水性的吸附，建议用更强的有机溶剂清洗。如果是基质中其他物质如蛋白在高有机相下的变性固化，先冲洗，再考虑调整流动相。
3.考虑更换色谱柱种类

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