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【请指正】我的测蔬菜中Cd、Pb的加标方案！

insnfeng

2004/09/07

原子吸收光谱（AAS）

编号，每个处理三个重复，共18个。
1－3＃： ck1－3；（三个重复）
4－6＃：不加样品，加 4 ml 20 ppb Cd，得3.2ppb；
加 3 ml 0.2 ppm Pb，得 24 ppb ；
7－9＃：加5 g 白菜
10－12＃：加5 g 白菜
加 1 ml 20 ppb Cd，增0.8 ppb
（加标准液，1ml，母液浓度为20ppb，预计在上机的时候应该是增0.8ppb，下同）
加1 ml 0.2 ppm Pb，增 8 ppb ；
13－15＃：加5 g 番茄
16－18＃：加5 g 番茄
加 1 ml 20 ppb Cd，增0.8 ppb
加1 ml 0.2 ppm Pb，增 8 ppb ；

参照标准：GB/T 5009.12-2003, 5009.15-2003
混和酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）。取四份硝酸与一份高氯酸混和。

在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机和匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

湿式消解法：
称取试样：5 g 于锥形瓶，放数粒玻璃珠，加10ml混和酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混和酸，直至冒白烟，消化液曾无色透明和略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或滤入（视消化后试样的盐分而定） 25 ml比色管中，用水少量多洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；
同时做试剂空白。

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第1楼2004/09/07

上机时标准系列是：
Cd 0－4 ppb
Pb 0－40ppb

0

第2楼2004/09/07

还可以

0

第3楼2004/09/08

现在有个问题是如何判断消化的终点。
是以体积判别？
还是用消解液的颜色？
或者是有无沉淀物判断？

0

第4楼2004/09/09

用消解液的颜色或者是有无沉淀物判断

0

第5楼2004/09/09

这么说有沉淀物的话就继续消解直至沉淀物消失？

0

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