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西洋参中有机氯检测

  • Insm_626088c9
    2019/05/23
  • 私聊

农残检测

  • 请问各位老师,药典增补版中西洋参测定有机氯步骤中加入的二氯甲烷的目的是什么,有其他试剂可以代替吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2019/05/23

    应助达人

    液液萃取时用二氯甲烷,一般是分层用的。

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  • hujiangtao

    第2楼2019/05/23

    应助达人

    原来是过弗洛里硅土柱吗

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  • dadgoh

    第3楼2019/05/23

    应助达人

    二氯甲烷本身就是有机氯,检测时必须去除干净。以免造成误判。

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  • 我是风儿

    第4楼2019/05/24

    应助达人

    供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解 并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000 转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶 (见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
    前处理时加水,丙酮目的是为了丙酮更易于渗透到样品中,也就是有更多的提取物(包括农残)提取到丙酮水溶液中,后加入二氯甲烷、食盐,是为了促进有机相的分层,同时将农残目标物从丙酮水层转入到二氯甲烷层,因为有机氯类农残极性小,而二氯甲烷的极性比丙酮、水的极性小,根据相似相溶的原理,此时有机氯农残将从丙酮水层转入到二氯甲烷的.

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  • zyl3367898

    第5楼2019/05/24

    应助达人

    原来是这样,看来要考虑溶剂的极性。

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  • avih1981

    第6楼2019/06/04

    应助达人

    我是风儿的回答很具体,学习了

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  • zyl3367898

    第7楼2019/06/04

    应助达人

    这个方法做起来需要多长时间,看起来很麻烦的。

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