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液相联荧光测定大米中的无机砷

Insm_1bcdad17

2019/05/23

原子荧光光谱（AFS）

5009.11-2014测定大米中的无机砷，用LC-AFS测，带质控样GBW100349一起做，做出来的结果，比它的定值低；用LC-ICP-MS测定质控样，所得结果在其定值范围，但是，用LC-ICP-MS太伤锥了。求助各位大神，怎样用LC-AFS做好大米中的无机砷，以下是我的仪器条件参数：
1.流动相：15mmol/L的磷酸二氢铵溶液，pH＝6，流速：1.1ml/min
2.砷灯电流：60mA
3.负高压：275V
4.载气流速：450mL/min
5.屏蔽气流速：800mL/min
6.载流和还原剂：7%硝酸，0.35%KOH+2.5%KBH4
7.形态分析预处理流速：80RPM
5ppb的五价砷真的出峰不好，我是强行积分的，大家帮我分析分析

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形态peki1988

第1楼2019/05/27

应助达人

五价砷响应差，不好定量。另外这个质控样应该有三个组分，DMA 三价五价

0

半米雪

第2楼2019/05/28

用LC-AFS测5ppb五价砷的峰型就是不怎么好

0

wangjunyu

第3楼2019/05/28

应助工程师

你的高压值可以提升到300，提高仪器灵敏度

0

菩提树123

第4楼2019/05/29

提高负高压，把酸浓度和还原剂浓度加大，最好再对载气做下优化

0

Insm_1bcdad17

第5楼2019/05/29

负高压我加到了300，感觉，没有什么变化的，还原剂仪器那时候写的是2%硼氢化钾+0.35%氢氧化钾，我加到2.5%好了一点
菩提树123(Ins_89d4ede7)发表:提高负高压，把酸浓度和还原剂浓度加大，最好再对载气做下优化

0

wangshun4504

第6楼2019/06/04

为什么要用硝酸做载流？一般用盐酸还原性酸做载流的

0

Insm_1bcdad17

第7楼2019/06/19

试着用盐酸做过载流了，但是，效果也不是很好，后面，试着用硝酸作为载流好点了
wangshun4504(wangshun4504)发表:为什么要用硝酸做载流？一般用盐酸还原性酸做载流的

0

huangza

第8楼2019/06/20

应助达人

用LC-ICP-MS太伤锥，是因为有有机相的原因吧，是否可以换成铂锥

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