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石墨炉测土壤和污泥中镉

小荷塘

2019/05/23

原子吸收光谱（AAS）

今天测石墨炉土壤中镉，走了一遍曲线，线性还行，0.9981，后面接着测质控和土壤样品发现浓度都很低，然后回测了曲线点，结果比前面走曲线时低了十多倍，再测了几次质控，还出现了突沸现象，有没有老师可以帮忙分析一下，是什么原因？非常感谢。仪器型号是日立ZA 3000

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ldgfive

第1楼2019/05/23

应助工程师

你的灰化温度是多少度，会不会是灰化温度设置过高，元素损失了
或者是干燥温度过高，导致样液迸溅了

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小荷塘

第2楼2019/05/23

灰化温度300℃，应该不会吧，昨天测也是这个升温程序。
ldgfive(ldgfive) 发表:你的灰化温度是多少度，会不会是灰化温度设置过高，元素损失了或者是干燥温度过高，导致样液迸溅了

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夕阳

第3楼2019/05/23

应助达人

标准样品和待测样品的基体不一样，所以升温程序也不同。正确的温度程序设定应该是以未知样品为准。具体设置是任取一个未知样，然后做吸光度的重现性。能满足未知样的温度一定能满足标样。但反过来就不一定了，希望楼主按照我的办法再摸索一个合适的升温程序。尤其注意灰化温度的设置和使用基体改进剂。

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小荷塘

第4楼2019/05/23

可是为什么回测曲线点也测不出来？同一杯标液，前5分钟测曲线可以，后面回测浓度就很低了，而且质控样昨天用这个升温程序可以测出来，今天用却不行。
夕阳(anping) 发表:标准样品和待测样品的基体不一样，所以升温程序也不同。正确的温度程序设定应该是以未知样品为准。具体设置是任取一个未知样，然后做吸光度的重现性。能满足未知样的温度一定能满足标样。但反过来就不一定了，希望楼主按照我的办法再摸索一个合适的升温程序。尤其注意灰化温度的设置和使用基体改进剂。

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夕阳

第5楼2019/05/23

应助达人

回测时测不出来的标样的浓度是多少？
此外标准空白值是多少？图谱中没有看到。
此外楼主提供的测试结果表格不完全，背景值也看不到，这是很重要的一个参数，请你将完整的数据页面完整地四边对称地再截图上传看看可否？
小荷塘(v2850871) 发表:可是为什么回测曲线点也测不出来？同一杯标液，前5分钟测曲线可以，后面回测浓度就很低了，而且质控样昨天用这个升温程序可以测出来，今天用却不行。

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yy_0324

第6楼2019/05/24

学习了石墨炉测土壤和污泥中镉的测试方法。

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dingshx

第7楼2019/05/24

学习一下

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检测老菜鸟

第8楼2019/05/24

应助达人

你们预热仪器用了多久

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ldgfive

第9楼2019/05/24

应助工程师

100度的干燥温度会不会有一点低
如果在干燥阶段不能使样品溶液完全干燥的话，进入灰化阶段就会出现迸溅现象

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my19870627

第10楼2019/05/24

是不是清除温度不够基体残留影响了标准溶液啊？

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