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柱子与方法上要求的有差距,分离度达不到,有什么办法解决?

气相色谱(GC)

  • 目前在做顶空测环氧乙烷和二氧六环方法验证。
    USP方法上的要求的柱子是DB-5或HP-5,50m,0.53mm,5um,柱流量4ml/min。温箱70℃升至250保持5min,升温速度10℃/min。
    我手上最接近的柱子是HP-1,30m,0.53mm,3um。
    其中第一步要求测试乙醛和环氧乙烷两个峰分离度不低于2.0。目前分离度是1.6,请问改变哪些条件可提高分离度?降低流速可行吗?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2019/05/29

    应助达人

    降低流速,减缓升温速率理论上都是可以的,但你得试一下

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2019/05/29

    这种厚液膜的柱子传质阻力大,应该降低流速到3mL/min,柱温降低到50度。这两种物质沸点都很低,其实不用程序升温的,如果后面还有其他杂质,可以等这两个出完了再开始升温。

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  • dadgoh

    第3楼2019/05/29

    应助达人

    先降低初始温度看分离度是否改善。

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  • xiaogumd11

    第4楼2019/05/30

    应助达人

    柱子本身也有差异的,先自己先降低初始温度,把条件再优化一下

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  • senke

    第5楼2019/05/30

    应助达人

    升温速率可以降一下

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  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/05/30

    应助达人

    流速和初始温度都可以降一下

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  • 安平

    第7楼2019/05/30

    应助达人

    降低柱温和流速吧

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  • zyl3367898

    第8楼2019/05/30

    应助达人

    初温降低点,升温速率降为2度/min。

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