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【求助】急救!顶空瓶被甲苯污染

  • yanfangchen
    2008/05/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 昨天准备做原料药中有机溶剂残留的方法验证的时候,用空瓶验证一下顶空仪器和气相色谱的工作状态,发现色谱图中有甲苯残留。
    1、气相色谱空运行,没有甲苯,说明气相色谱没问题
    2、找了好久,终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶,相同的条件运行,没有甲苯。所以我确认是顶空瓶被甲苯污染了。
    我用铬酸泡了一个晚上,清洗后的,再运行,依旧有甲苯:
    有丙酮超声了一个上午,清洗后的,再运行,依旧有甲苯。
    我怀疑甲苯是吸附在玻璃里面了,顶空条件是炉温100度,平衡15min。
    现在我只能把空瓶一个一个地用顶空做下去,来判断有没被污染!
    不知道各位大虾有没有好的方法可以把甲苯给搞掉呀????
    指点指点小妹一下啊!!!
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  • yuan_lia

    第1楼2008/05/11

    顶空气路置换不干净。

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  • guohua

    第2楼2008/05/11

    顶空瓶高温烘烤几个小时就行了。

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  • 胖丁丁

    第3楼2008/05/11

    "找了好久,终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶,".......这样的实验条件。。。。汁。。

    可以120度烤2 小时。。。。。不过对于垫子污染就没办法了。。

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  • KEN

    第4楼2008/05/11

    把顶空瓶和瓶盖洗干净后在120度以上的烘箱中烘一下应该就可以了。

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  • 蚊 子

    第5楼2008/05/12

    我做过甲苯,苯等残留溶剂的分析,对于顶空瓶的清洗是先用乙醇泡泡后再用洗洁剂洗,然后用水和纯水冲洗!没出现过残留,至于盖子都是一次性的!

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  • wylcj

    第6楼2008/05/14

    我一般是150度烘烤1小时后使用。

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  • zrbbj

    第7楼2008/05/14

    我想问一下,你做溶剂残留,甲苯是不是做对照品用的,你是如何让甲苯溶于水的?

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  • yanfangchen

    第8楼2008/05/29

    是做对照用的,我用NMP溶解的

    zrbbj 发表:我想问一下,你做溶剂残留,甲苯是不是做对照品用的,你是如何让甲苯溶于水的?

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  • cat898

    第9楼2008/05/29

    烤一下应该就可以了吧,为什么非要洗呢?

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  • 创先科技

    第10楼2008/05/30

    我觉得应该全面维护一下。是不是进样器什么的污染了。

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