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关于ECD检测农残的两个问题

p3258947

2019/05/30

气相色谱（GC）

1、清除归零后的背景信号会影响标品响应值吗？
2、走标品背景信号稳定且重现性良好，但每走一个样品背景信号大约增加2mv,走完样品再走标品响应值就变大很多，排除样品处理的问题，高温保持时间足够长但一直有杂峰出现，怀疑分流，但清洗过分流管路，更换过进样口也未见好转，会是什么原因导致背景信号越走越大的呢？

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zyl3367898

第1楼2019/05/30

应助达人

换个新柱子，如果还不行，可能是ECD的问题。

0

安平

第2楼2019/05/30

应助达人

什么样品?

0

安平

第3楼2019/05/30

应助达人

具体说说分析条件为好

0

雾非雾

第4楼2019/05/30

应助达人

清除归零信号这个以前做ECD没记得用过，个人认为只要是批处理前做一下，整个批处理中不弄它该不影响的。您做个整体维护，清洗进样口，换衬管，老化柱子后看您说的基线上升的事还有没有了，这种现象个人认为还是有残留，还有ECD比较易受周围条件影响而不稳定，最好加个稳压电源。

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

dadgoh

第5楼2019/05/30

应助达人

基线一点点上升，有可能载气纯度在下降。换一瓶新气并维护除氧阱。

0

zyl3367898

第6楼2019/05/30

应助达人

ECD只有氮气，检查气体纯度，检查净化管是否失效。

0

p3258947

第7楼2019/05/31

是的高温一直有杂质出来，整体都维护过了，样品也用同型号的仪器走过，没有这么多杂峰，每次走完样还得老化柱子再等信号下降才敢进标品
雾非雾(mcds) 发表:清除归零信号这个以前做ECD没记得用过，个人认为只要是批处理前做一下，整个批处理中不弄它该不影响的。您做个整体维护，清洗进样口，换衬管，老化柱子后看您说的基线上升的事还有没有了，这种现象个人认为还是有残留，还有ECD比较易受周围条件醒响而不稳定，最好加个稳压电源。

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p3258947

第8楼2019/05/31

原文由 安平(byron1111) 发表: 乳品农残进样口270 检测器300 柱流量1 柱温如下图

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雾非雾

第9楼2019/05/31

应助达人

您说您程序升温的高温段保持时间够长，保持了多长时间？
p3258947(p3258947) 发表: 是的高温一直有杂质出来，整体都维护过了，样品也用同型号的仪器走过，没有这么多杂峰，每次走完样还得老化柱子再等信号下降才敢进标品

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雾非雾

第10楼2019/05/31

应助达人

保持了17分钟就叫够长，一般是要求最后一个峰出来以后，高温段还要至少保持30min钟以上，乳制品本来杂质就比较多，感觉最好能保持40-60min才比较好。

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