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液液萃取有机磷加标在FPD上出峰与直接配置标样出峰不一致

Ins_8afef4b5

2024/01/12

气相色谱（GC）

岛津GC2010的气相，FPD检测器，检测7种有机磷。
同一支7种有机磷标样，溶剂是甲醇的。
1、配置6个点标准曲线，用二氯甲烷配置，上机分析能正常做到7个物质的曲线，线性正常。
2、然后做液液萃取加标，在空白纯水中加，和用地表水样品中加，相同浓度，也是曲线用的那只标样，二氯甲烷萃取，浓缩后上机，除了第一个敌敌畏的出峰时间和标曲的一致，后面6个物质的出峰时间都有偏移，而且出峰数量不一样，怀疑有物质不出峰，后面的物质无法判断是对应曲线中哪种物质。
3、在上述情况下，直接用同一瓶二氯甲烷，跟配置曲线过程一样，直接在进样瓶中加入和液液萃取加标量一样的有机磷，同一支标样，上机分析，出峰结果和曲线可以保持一致，而且回收率也能在70~80%，7种物质均在。
4、已经多次重复液液萃取加标，都是用同一瓶标样，同一瓶二氯甲烷，依然出现上面的情况，除了敌敌畏能一致，其他物质的峰出峰时间不一样，峰面积不一样，峰高峰型都有差别，硬读的话浓度也差很多，回收率个位数，所以感觉不是那些物质。
5、反正就是仪器端，直接配了上机，都可以复现，一旦液液萃取，就有问题，之前做了很久都正常，没出现过类似情况，氮气、空气、氢气流量稳定。

有没有遇见过类似情况的？或者可以判断问题可能出在哪的，教一下，万分感谢！

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ztyzb

第1楼2024/01/13

应助达人

楼主依据的哪个方法？根据您的描述就是前处理过程（包括萃取和浓缩）的问题，是用的自动液液萃取吗？能否考虑参考附件标准做下比对

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绿树之林

第2楼2024/01/15

有机磷出峰不一致？？？？你确定按照方法做了？？？？？你不会把敌百虫直接进标液和萃取以后的敌百虫做对比吧？敌百虫是要衍生成敌敌畏再测的，跟标样不一致。

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安平

第3楼2024/01/15

应助达人

柱子不良，样品杂质影响或分析方法不良的可能性需要考虑一下。

仪器应该没问题。

建议修改程序升温，延长高温时间和提高终止温度实验一下。

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安平

第4楼2024/01/15

应助达人

柱子可以老化或更换一下试试

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Ins_8afef4b5

第5楼2024/01/15

用的5750，我现在也感觉是前处理的问题，但是流程和以前是没有变化的，做了几年了，仪器都是同一台，现在感觉是萃取萃不出来的感觉
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主依据的哪个方法？根据您的描述就是前处理过程（包括萃取和浓缩）的问题，是用的自动液液萃取吗？能否考虑参考附件标准做下比对

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Ins_8afef4b5

第6楼2024/01/15

方法肯定没错，做了几年了，过程都没有变化，现在反而是敌敌畏出峰能找到，浓度变化不大，但是后面的几个峰都不在曲线出峰的位置，而且峰面积小很多，感觉不是同一物质
绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:有机磷出峰不一致？？？？你确定按照方法做了？？？？？你不会把敌百虫直接进标液和萃取以后的敌百虫做对比吧？敌百虫是要衍生成敌敌畏再测的，跟标样不一致。

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Ins_8afef4b5

第7楼2024/01/15

好的，正在尝试老化柱子，衬管和垫圈都换了
安平(byron1111) 发表:柱子不良，样品杂质影响或分析方法不良的可能性需要考虑一下。

仪器应该没问题。

建议修改程序升温，延长高温时间和提高终止温度实验一下。

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zyl3367898

第8楼2024/01/15

应助达人

衬管用高惰性衬管。

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安平

第9楼2024/01/16

应助达人

柱子损坏也有可能，可以考虑更换色谱柱实验

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安平

第10楼2024/01/16

应助达人

衬管可能也需要检查和确认一下

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