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【讨论】最近做ROHS的问题

  • jintao8796
    2007/01/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做一个ROHS的样品.样品是有机玻璃,采用微波消化,称量质量0.2-0.3g.分别做了4个平行样,其中两个样采用硝酸+双氧水消化.另外两个采用硝酸+氢氟酸消化.样品最后都定容的50毫升的容量瓶中进行测量.结果用氢氟酸消化的样品是用双氧水消化的样品的测量值的两倍(注:用氢氟酸消化后样品溶液澄清,而用双氧水消化的样品溶液中还含有小颗粒).
    我现在分析了一下,可能有两种可能:一,用氢氟酸消化更充分,所以测量值更高(但氢氟酸不是一般只是用来赶硅吗?);二,氢氟酸在消化后还残留有一部分,在定容到50ml玻璃容量瓶中和瓶内壁反应,溶储瓶中部分铅.(这样可能吗?);三,在二的基础上溶解出硅盐而影响铅的测量.
    我只能分析出这几种情况,请各位大侠帮忙分析一下.不甚感激!
    我用的铅的线是283nm这条.
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  • jintao8796

    第1楼2007/01/22

    发帖3小时,一个回复我都没有.

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  • 秋月枫

    第2楼2007/01/23

    楼主说的有可能的。特别是样品没有消解完成,可能对最后结果有影响。

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  • douglasdong

    第3楼2007/01/23

    用氢氟酸硝化是很难赶尽氟的。

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  • 九重天

    第4楼2007/01/23

    用283?你确定你测的数据OK?峰图怎么样?是否只是干扰?

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  • 小小小风

    第5楼2007/01/23

    昨晚数据库升级更新,无法回复.

    消解后有没有赶尽酸.如果没有赶酸的话,HF酸是会腐蚀玻璃的.
    试剂空白如何?

    jintao8796 发表:发帖3小时,一个回复我都没有.

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  • sun2003

    第6楼2007/01/23

    我想有小颗粒肯定是消解不完全,可以作回收率试验看看。

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  • 做牛做马

    第7楼2007/01/23

    一个可能是没有消解完全,不知道你用微波消解后,有没有用硼酸赶走HF,应该用过量的硼酸来赶走完HF,然后过滤,你说的容量瓶会有铅存在,按照EPA3052的要求,微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊,如果这些你都注意到了,就是干扰的原因了,那就做个回收率

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  • gmjhyqm

    第8楼2007/01/23

    使用氢氟酸处理试样,是不能用玻璃烧杯和玻璃容量瓶及玻璃搅拌棒的.

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  • love7099

    第9楼2007/01/23

    同意楼上意见,首先要消除器皿的影响,我们的玻璃器皿都是用1:1的硝酸泡了24小时的。

    tome-zhao 发表:一个可能是没有消解完全,不知道你用微波消解后,有没有用硼酸赶走HF,应该用过量的硼酸来赶走完HF,然后过滤,你说的容量瓶会有铅存在,按照EPA3052的要求,微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊,如果这些你都注意到了,就是干扰的原因了,那就做个回收率

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  • shtjhyz

    第10楼2007/01/24

    很可能是第一种情况,你试一下把用双氧水的微波消解温度提高10度,保温时间延长20分钟,等完全消解了再测一次看看。

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