仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

EPA3050,3052消解标土GSS-3,-22,-23,安捷伦5110测定

ICP光谱

  • 1,用外标法配置曲线,百分之一的盐酸加硝酸做基质,没使用内标和标准加入法,测量结果有何偏差
    2,按3050,3052消解三个标土方法适用元素都没有进去,偶尔进去一两个,不知道是什么问题,各位有没有消解成功的成熟方法?
    3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?
    4,这两个消解方法均没有加高氯酸加的是双氧水,可是因为高氯酸对ICP有影响?
    5,微波消解称取0.2到0.3g标土,加入硝酸6,盐酸2,氢氟酸2,再立马加入2ml双氧水,(试剂加入顺序有讲究么)50度赶酸仪预消解1小时,然后上微波消解,功率600,10分钟升到180,保持十分钟,最后赶酸仪140度到1ML,定容,有问题么?各位大神有针对这三个标土成熟的消解方法么?
  • 该帖子已被版主-tang566加3积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第1楼2019/06/04

    应助达人

    消解方法有问题,称样量太大,只能称20毫克,最好用高压密闭消解法,论坛有这种方法的

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第2楼2019/06/04

    应助达人

    3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?
    会有影响,最好用硼酸络合。

0
    +关注 私聊
  • 张gg

    第3楼2019/06/04

    3052这个标准要求的0.5g以下,称样量太小的话ICPOES许多元素上机浓度太小了,怕测不准

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:消解方法有问题,称样量太大,只能称20毫克,最好用高压密闭消解法,论坛有这种方法的

0
    +关注 私聊
  • 张gg

    第4楼2019/06/04

    消解前加入两毫升氢氟酸,定容时需要大概加多少硼酸络合呢?

    tang566(tang566) 发表:3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?会有影响,最好用硼酸络合。

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第5楼2019/06/04

    应助达人

    建议参考HJ781-2016中测试金属全量的方法。

0
    +关注 私聊
  • 张gg

    第6楼2019/06/04

    非常感谢,这个标准用微波消解完以后可以直接在消解罐中加高氯酸么?因为有跟微波消解罐配套的赶酸仪,再有我看EPA的前处理标准里都没有加高氯酸,沸点比较高是不是不太好赶?对消解罐的清洗会不会有残留,下次进微波是否有危险?并且高氯酸对仪器和测量是否会有影响呢?

    老兵(wangliqian) 发表:建议参考HJ781-2016中测试金属全量的方法。

0
    +关注 私聊
  • JOE HUI

    第7楼2019/06/04

    应助达人

    参照CPSC- E1002-08是加1ml的HF需要加30ml 4%的硼酸中和,你可以按照这个比例去加

    张gg(Insm_4a68f37b)发表:消解前加入两毫升氢氟酸,定容时需要大概加多少硼酸络合呢?

0
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:分享
    +关注 私聊
  • 张gg

    第8楼2019/06/05

    嗯,好的,打算试下HJ781的消解方法,我看上面做精密度时有消解GSS-9的标土

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:参照CPSC- E1002-08是加1ml的HF需要加30ml 4%的硼酸中和,你可以按照这个比例去加

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第9楼2019/06/09

    微波消解称取0.2到0.3g标土,加入硝酸6,盐酸2,氢氟酸2,再立马加入2ml双氧水,(试剂加入顺序有讲究么)50度赶酸仪预消解1小时,然后上微波消解,功率600,10分钟升到180,保持十分钟,最后赶酸仪140度到1ML,定容,有问题么?各位大神有针对这三个标土成熟的消解方法么?
    —— (1) 最终定容到多少ml? ICPOES上机盐度通常控制在 0.5wt%,如果你是称取200mg,那就意味着 得定容到40ml;如果你是称取300mg,那就意味着 得定容到60ml;
    前面有人说称取20mg,这完全是不懂;根据廊坊物化探研究所 GSS GSR GSD系列标物的研磨粒度,至少得是40mg以上才有均匀性。
    .
    3052这个标准要求的0.5g以下,称样量太小的话ICPOES许多元素上机浓度太小了,怕测不准
    —— (2) 你要测哪些元素?

0
    +关注 私聊
  • 不忘初心

    第10楼2019/06/09

    应助达人

    微波消解不要加高氯酸,太危险了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...