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液相出峰问题

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 液相做水中苯并芘,标准曲线是用甲醇配制的浓度是0.2-5ug/L。流动相是100%甲醇。流速1.0。C18柱。荧光检测器。进样量10ul。标液正常出峰。但样品出峰如图所示。在峰的前面有个包。如果积分把包积上去,回收率有80%左右。不积上去就50%以下。样品是纯水加标,用正己烷萃取两次。我在想是不是正己烷改变了流动相极性使样品出峰异常?因为做全程空白(纯水用正己烷萃取两次),基线是平的,没有峰。。。。
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  • welewolf

    第1楼2019/06/04

    应助达人

    进样溶剂是什么?可能存在溶剂效应

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  • hujiangtao

    第2楼2019/06/04

    应助达人

    空白没有峰 那应该不是正己烷干扰啊

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  • 那片海

    第3楼2019/06/04

    应助达人

    标曲是甲醇,与流动相一致。样品是正己烷

    welewolf(v2823651) 发表:进样溶剂是什么?可能存在溶剂效应

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  • 那片海

    第4楼2019/06/04

    应助达人

    我是在想,是不是溶剂干扰了样品峰,因为空白里面是没有峰的所以看不出来,但一有峰干扰就出现了。。。是不是这样的呢?我瞎猜的。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:空白没有峰 那应该不是正己烷干扰啊

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  • hujiangtao

    第5楼2019/06/04

    应助达人

    嗯,有道理,看图谱响应值挺低的

    那片海(v2987177) 发表: 我是在想,是不是溶剂干扰了样品峰,因为空白里面是没有峰的所以看不出来,但一有峰干扰就出现了。。。是不是这样的呢?我瞎猜的。

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  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/06/04

    应助达人

    换个溶剂吧,乙腈水80:20走走看。

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  • dadgoh

    第7楼2019/06/04

    应助达人

    可能正己烷对出峰有干扰。

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  • 那片海

    第8楼2019/06/04

    应助达人

    换个流动相?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:换个溶剂吧,乙腈水80:20走走看。

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  • 那片海

    第9楼2019/06/04

    应助达人

    可能是什么原因呢?你们有出现这种情况吗?我怀疑是正己烷改变了流动相的极性。我下午用正己烷溶剂配一个标液走走看

    dadgoh(dadgoh) 发表:可能正己烷对出峰有干扰。

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  • welewolf

    第10楼2019/06/04

    应助达人

    你的这个溶剂还真的有问题呢,建议把样品的溶剂替换成甲醇。

    那片海(v2987177) 发表: 标曲是甲醇,与流动相一致。样品是正己烷

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