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求助色谱检测问题

气相色谱（GC）

  • 仪器为岛津GCMS-2010plus，之前都是气质联用，用二氯甲烷做溶剂萃取一些苯、多甲苯以及一些烯烃等都用的好好的，最近单做GC-FID，同样用二氯甲烷萃取一些醇（叔丁醇等）以及其他未知的烯烃，同样的色谱柱，可是完全什么信号都没有，连二氯甲烷的溶剂峰都不出，换用乙醚、正己烷同样有上述状况，就是什么信号都没有，但是我单纯的用叔丁醇或者用甲醇做溶剂溶解叔丁醇却又能检测出来！但是我现在是要将叔丁醇从水相中萃取出这些东西做分析，必须找个不溶于水的溶剂，但是我用的上述的几个不溶于水的溶剂都是一个结果——什么信号也没有！谱图就是一条直线！！！！！

    用的色谱柱是petrocol TM DH 毛细管柱 100mx0.25mmx0.5um的。之前就是用这个做GCMS用二氯甲烷做溶剂没有问题！程序升温！ 手动进样，进样口温度200，FID温度210！

    完全无解呀！！！各位大神告诉我这是为神马呀！
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
相关话题
    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/06/14

    应助达人

    除水不就可以了。

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  • hujiangtao

    第2楼2019/06/14

    应助达人

    看来是水的影响

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  • 安平

    第3楼2019/06/14

    应助达人

    溶剂峰没有，首先需要考虑

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  • xiaogumd11

    第4楼2019/06/15

    应助达人

    二氯甲烷在FID上也有响应,进一下标准品看看

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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第5楼2019/06/15

    应助达人

    是否柱子没接好，或FID条件设置不正确。

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  • zyl3367898

    第6楼2019/06/16

    应助达人

    最好参考一下国标或文献。

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  • 岛津工程师04

    第8楼2019/06/17

    岛津工程师

    如果常用的有机溶剂都不出峰，应该检查检测器或柱子，进样口的安装和连接。确保仪器本身响应正常，再优化方法

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