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气相色谱（FID检测器）程序升温时基线上漂严重

wqcylsg

2019/06/21

气相色谱（GC）

样品一般是高沸点的多元醇，使用HP-5 0.53mm粗孔径毛细管色谱柱。之前使用都很好，基线非常稳定。突然有一天，在不进样的情况下程序升温，GC基线上漂非常严重（如图）（低温基线正常，升到大约200oC左右信号值明显上升），换了个细孔径的非极性柱，基线平稳，于是推测是原色谱柱污染或程升流失造成的，采用工程师推荐的方法慢速升温，特定温度停留一段时间老化柱子，作用不明显；重新更换了新的HP-5 (0.53 mm)毛细管色谱柱，悲催的是，基线漂移问题仍然存在。哪位高手帮忙分析下可能原因，或是您曾经遇到过这种问题？

分
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xiaogumd11

第1楼2019/06/21

应助达人

气体纯度怎么样？气源压力还剩多少？

0

安平

第2楼2019/06/21

应助达人

确认是柱子问题，再切割和老化一下吧。

0

安平

第3楼2019/06/21

应助达人

不过也未必不能用

0

通标小菜鸟

第4楼2019/06/21

应助达人

这段基线漂移时的升温程序是什么样的

0

dadgoh

第5楼2019/06/21

应助达人

有可能检测器接口污染了，底清洗一下检测器。

0

玉米

第6楼2019/06/21

正常的，避开此段

0

Insp_deff4b97

第7楼2019/06/21

如果以前是正常的，现在出现这种问题，可能与检测器有些关系，建议重新处理和检查检测器。当然这种偏移通过手动处理，数据没有影响。

0

zyl3367898

第8楼2019/06/21

应助达人

把柱子两端都切比较长的一段再试试。

0

通标小菜鸟

第9楼2019/06/21

应助达人

高温时假如柱子不干净会有脏东西出来

0

zyl3367898

第10楼2019/06/21

应助达人

老化时换新进样垫新衬管，老化后切柱头，再进溶剂，基线噪音会小很多。

0

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