风之灵 2007/02/01
今天辛苦大半天终于把三篇文章全部翻译完了,楼主看一下是否满意,如满意记得给我积分哦[em33] [em33]
中国龙 2007/01/27
有些地方查了斯派克仪器的资料才看懂,感觉这个氯化钠溶液分析的文章基本是为了展示斯派克 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(SPECTRO CIROS VISION)采用了 专利密闭充氩循环光路系统 在紫外区的分析能力。 另外两篇斯派克的技术介绍。 自卖自夸的东西,感觉没什么意思。
中国龙
第2楼2007/01/24
斯派克ICP报告
斯派克分析仪器,克莱沃,德国
ICP-OES水平观测分析200g/lNaCl溶液
一 简介
电解NaCl目前广泛应用在化学工业中,在电解过程中会产生氯气、氢氧化钠、氢气:
2H2O+2NaCl→H2+2NaCl+Cl2
氯气在阳极产生:2Cl-→Cl2+2e-
阴极产生氢气:2H2O→H2+2OH-
为了电解反应持续进行,要求盐水中的Mg、Ca、Sr、Ba、Al含量很低。
表1:电解氯化钠盐水纯度要求:
元素 含量(μg/kg)
Ca+Mg <20
Al <100
Ba <500
Si <2000
Sr <500
I <500
Hg <200
Fe <500
当然,非金属元素,像Br、I、P的含量必须被限制,NaCl中各杂质元素的含量限制见表1。
翻译了一篇的 第一段
风之灵
第7楼2007/02/01
我译了13号的先给你发来。
斯派克 ICP应用报告
No. ICP-13
SPECTRO CIROS VISION
轴向观测等离子体发射光谱仪分析200 g/L 氯化钠
斯派克分析仪器,克里夫
摘要
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是电解氯化钠过程中盐水分析最有力的分析方法。ICP-OES可以直接同时200 g/L 氯化钠溶液中的痕量元素。为了满足测定高纯的氯化钠中Ca、Mg、Sr、Ba、Al、Fe、Cu、Ni、Hg、I、Br灵敏度要求,采用轴向观测方式。这样,可提高这种工业生产过程的速度、并降低成本。由于其中几个元素需要采用真空紫外区的谱线进行测试(Al II 167.08nm、Br I 154.07nm、I 161.76nm以及P I 177.50nm),因此光谱仪必须具有优异的真空紫外区分析能力。
1. 前言
目前化学工业中广泛采用直流电电解氯化钠。在这个工业过程中,同时产生氯气、烧碱和氢气。
2 H2O + 2 NaCl → H2 + 2 NaOH + Cl2
在阳极生成氯气:2 Cl- → Cl2 + 2 e-
在阴极的反应为:2 H2O → H2 + 2 OH-
为了保证电解过程要求加入的盐水中Mg、Ca、Sr、Ba和Al的浓度极低。
表 1 :电解氯化钠中对加入盐水的纯度要求(节选)
元素 浓度(μg / kg)
Mg + Ca <20
Al <100
Ba <500
Si <2000
Sr <500
I <500
Hg <200
Fe <500
风之灵
第8楼2007/02/01
续一:
2. 前言
仪器
所有测定都采用SPECTRO CIROS VISION ICP轴向观测型发射光谱仪(斯派克分析仪器有限公司,德国克利夫)完成。SPECTRO CIROS VISION(CIROS = 环形光学系统)光谱仪的帕邢-龙格系统由一个带22块CCD检测器的双光栅光学系统组成。ICP的光室为全密封设计,其中充有略高于大气压力的氩气。光室中的氩气不断循环通过一个过滤器,以除去可能会吸收真空紫外区电磁辐射的氧气、水蒸气以及其它杂质。这样保证了波长低至125nm也有极高的光通量,同时也避免光学系统受到外界空气的污染。波长从125nm到770nm范围都能测量,全谱测量积分最短只需要3s时间。空气冷却的免维护ICP-发生器,频率为27.12MHz。所有ICP相关参数由计算机软件来控制,在等离子光谱界面有如气体流量(通过质量流量计控制)和矩管位置(使用步进马达)等,可以很容易的选择最佳的工作参数。
可以直接分析200 g /L的氯化钠溶液。然而,基于一个常识,对于这样苛刻的条件,必须对进样系统进行优化。进样系统采用交叉雾化器(德国斯派克)。相对于典型的ICP工作参数,需要把雾化气和等离子气流量分别设为0.8 L/min和15 L/min。为了避免盐沉积在中心管或者雾化气管形成堆积物,氩气进入雾化器之前进行加湿处理。另外增加一个0.3 L/min的氩气层流防止雾化器内盐的沉积。把OPI接口气体流量增大到0.9 L/min可以减少氯化钠在等离子体光谱接口(OPI)形成浮渣。炬管与OPI接口距离优化为7mm。更多的ICP工作参数见下表2。
表2 : ICP 工作参数
功率 1350 W
等离子气 15 L/min
辅助气 2.2 L/min
雾化气 0.75 L/min
附加气 0.3 L/min
样品提升率 1.5 mL/min
试样制备
分析样品为浓度为200g/L的NaCl。校准溶液通过把20g的“超纯”NaCl溶解于80mL去离子水中,加入1mL“超纯”硝酸,然后把混合最终移释定容到100mL以便与样品浓度进行匹配。在最终稀释定容前,加入通过用浓度为1000 mg/mL的贮备溶液(德国MERCK)制备的待测元素的标准溶液。分析物质的浓度分别为0 mg/mL、0.05、0.2 mg/mL、1 mg/mL以及10 mg/mL。在所有样品及校准溶液中添加1 mg/mL的Sc溶液作为内标。
在酸性溶液中,溴和碘会生成挥发性化合物,因此在校准溶液含有这些元素时不加入硝酸。
风之灵
第9楼2007/02/01
续二:
3.结果讨论
为了获得尽可能低的检测限(LODs),盐水应该尽可能少的稀释。浓度为200 gL-1 NaCl试样可以直接分析。表3中的检出限数据通过由Boumans提议的下面的公式计算得到:
LOD = 3 RSDb c / SBR
其中:
RSDb 是光谱背景强度的相对标准偏差;
c 是溶液中元素的浓度;
SBR 是信号背景比。
表3中列出了几个元素的谱线及在200 g/L NaCl溶液中的检出限(LODs)。对于有些元素如Al、As、Br、Ga、Ge、Hg、I、In、P,需要采用位于真空紫外区的谱线。Al是一很好的例子:采用其167.080nm的最灵敏线可使测定亚-μg/L的浓度成为可能(表3)。真空紫外范围也为非金属如Br、I和P提供了许多不受干扰的谱线。而且Cl的最灵敏线也位于这个光谱区域,并且没有干扰。如表3所列,Br、I和P的最灵敏线分别是:Br I 154.070,I I 161.760以及 P I 177.500nm。
备注:如果校准溶液中含有痕量的Ca和Mg污染物,可以先采用标准加入法测定这些污染物的的含量,然后再利用这些数值去校正校准溶液中的浓度。
表3:200g/mL NaCl溶液中部分元素的谱线及检测限(LODs)
元素 / 谱线(nm) LOD(μg / L)
Al II 167.080 0.25
As I 189.042 6
B I 182.641 1.1
Ba II 455.403 0.1
Be II 313.042 0.1
Br I 154.070 52
Ca II 393.366 0.15
Cd II 226.502 0.6
Co II 228.616 0.7
Cr II 267.716 0.9
Cu I 324.754 0.6
Fe II 259.940 1.3
Ga II 141.444 3.9
Ge II 164.911 2.8
Hg I 184.950 2.8
I I 161.760 75
In II 158.637 0.9
K I 766.490 1.1
Li I 670.784 0.1
Mg II 279.553 0.1
Mn II 257.610 0.2
Mo II 202.030 1.9
Ni II 231.604 1.9
P I 177.495 3.9
P I 178.287 8.5
Pb II 220.353 6.7
Pb II 168.215 8.5
Sb I 206.833 9
Se I 196.090 14
Si I 251.611 2.3
Sn II 189.926 3.2
Sr II 407.771 0.1
Ti II 334.941 1.2
Tl II 190.864 9.6
V II 292.464 1.3
W II 207.911 4.5
Zn I 213.856 0.5
风之灵
第10楼2007/02/01
续三:
4.结论
用ICP-OES直接同时测定200g/L NaCl溶液中的痕量金属和非金属杂质是可行的。采用轴向观测方式和可以覆盖低至125nm真空紫外光谱范围的光学系统,可以取得要求的检测限的定量数据。并且,对于氯化钠电解过程控制可以更快,更节约成本。不仅局限用于氯化钠电解,用ICP-OES分析盐水还可以应用到医药、农业及食品工业方面。
5.参考文献
[1] P. W. J. M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 641 (1991)
[2] P. W. J. M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 431 (1991)
[3] P. Heitland, GIT Labor Fachzeitschrift 44, 847 (2000)
[4] K. Krengel-Rothensee, U. Richter and P. Heitland, J. Anal. At. Spectrom. 14, 699 (1999)
[5] U. Richter, K. Krengel-Rothensee and P. Heitland, Am. Lab. 31, 170 (1999)
[6] N. Wiebernet und P. Heitland, Appl. Spectrosc. 55, 598 (2001)
[7] O. Schulz and P. Heitland, Fresenius J. Anal. Chem. 371, 1070 (2001)