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气质联用分析方法的建立

气质联用（GCMS）

  • 按照文献上上的方法，同样的仪器，同样的柱子及仪器参数，结果却不理想。我用的是安捷伦的6890-5975GC-MSD，测一种阻燃剂。预实验跑1mg/l的标准品，不分流进样，进样1微升，却不出峰，换10mg/L的可以出峰，仪器灵敏度太低，找不出原因。请大家帮忙分析一下一下两个原因可能造成灵敏度降低吗？
    1.自动调谐显示EM电压最近在1800-1900附近，离子源脏了？
    2.色谱柱是HP-5ms，之前它跑过2000多个样测别的物质，分离效果还好，这次使用没有老化。
    请大家指教一下，气质两用的参数的优化，就是根据什么情况来微调检测条件。比如，改变载气流量，会有什么结果的改变。
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/06/24

    应助达人

    重新调谐下质谱试试

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/06/24

    应助达人

    阻燃剂不好测，日常检测的时候还有污染的情况，灵敏度不够就要开始清理维护了，柱子最好也换个柱效高的。

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  • tang566

    第3楼2019/06/24

    应助达人

    EM的电压1800-1900,有点高了，考虑清洗离子源。
    色谱柱做几个循环的老化，这只色谱柱使用多长时间了？

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2019/06/24

    应助达人

    载气流量一般不调，你电压1800-1900其实可以接受，但是你看一下你调谐报告上的增益因子，如果增益因子大于1的话可能需要清洗离子源。还有进样口需要维护，比如衬管，有时候加玻璃毛与不加玻璃毛区别很大的，可以试一下

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  • 安平

    第5楼2019/06/24

    应助达人

    有图么？具体说说为好

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