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液质联用信号低

wqcylsg

2019/06/25

液质联用（LCMS）

我用的是waters QTOF，今年要继续去年的研究按照去年的方法再测一些样品，单独走质谱的话标准液信号和之前比有点减小但是不多，可是一旦连了色谱（C18柱子）之后发现空白针的信号比去年降低了10倍，而且空白针的TIC应该前面平稳，本来后面应该有两个column bleed的大峰，m/z 255 283，现在却没有那两个大峰，而且背景基线不平稳。测相应的药品（去年配置，-80冰箱存储）的信号也降低了5-10倍。重新做了调谐，换了毛细管针，清洗了一级锥孔，换了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是药品信号依旧较去年的低5-10倍，测了一个样品，比空白针只有很小的不同。液相是甲醇和水，色谱部分检查了没有漏液，而且色谱梯度方法也是之前优化过的。。。现在刚刚清洗了离子源，虽然没做重新调谐，但是单独走质谱标准液信号依旧和之前差不多。。请问这是什么原因呢？

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hujiangtao

第1楼2019/06/25

应助达人

标准品去年配的会不会时间有点长了

0

weiqing

第2楼2019/06/25

应助达人

标准品是否有降解或者过期了。再找一个平时做的其他物质标准品看一下响应是否正常，如果正常可能就是标液需要重新配置或者换新的。

0

zjn1123

第3楼2019/06/26

应助达人

重新配一个标液看一下

0

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