角度差了5度 —— 机械故障导致的重复性不良

安平

2019/07/01
红小豆

私聊

气相色谱（GC）

角度差了5度 —— 机械故障导致的重复性不良

概述：Dani HSS8650plus 顶空进样器机械故障
色谱分析响应值小和重复性差。
一故障情况

某用户，配备有Shimadzu 的 gc-2014CAFsc 加AOC-20i和Dani HSS 8650plus顶空进样器。该仪器同时开展药品溶剂残留的顶空分析和液体直接进样分析，仪器使用时间3年左右，使用频率较高，分析样品量较大，分析过程中较多会用到二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等极性较强、沸点较高的重溶剂。
2018年10月底，用户报修顶空分析灵敏度下降，出峰降低到原先的1/10以下，并且重复性较差。建议用户先断开顶空和气相色谱的连接，用AOC-20i进样液体样品，测试gc部分的灵敏度和重复性。用户实验一天之后，回电反应液体自动进样测试结果正常，灵敏度也与出现故障之前变化不大，重复性尚可。
指导用户用水蒸气清洗的方法处理顶空进样器，用户实验后反馈无效。
二故障预诊断

根据用户分离gc和顶空实验的结果，预判gc部分可能问题不大，怀疑顶空进样器或者顶空与gc连接部分发生了故障。
根据以往经验，Dani顶空出现进样无峰、灵敏度降低等问题常见的原因是进样针、六通阀或者排空阀的堵塞或者磨损。考虑到用户顶空进样器的使用频率较高，并且较多使用特性较差的重溶剂，于是准备了六通阀、顶空针和排空阀奔赴用户。
三现场故障确认

考察用户的数据文件，确认了用户描述的现象属实，并再次确认了液体自动进样的重复性和灵敏度，都没有问题。那么就开始重点检查顶空进样器。
首先测定了gc-HS系统的气密性，未发现有连接泄漏问题。翻看Dani顶空的方法参数和进样程序，未见明显参数不良或者程序语句错误。
由Dani顶空进样器的基本结构原理图（图1）可以知道，Vent出口在顶空系统待机时是封闭的，取样状态下应该有气体逸出。如果取样针、六通阀或者vent阀任一部件发生堵塞，在vent出口都会观察到气体流出的异常现象。

图1 Dani顶空进样器硬件结构原理图
开启顶空进样器外壳，使用空瓶启动进样操作，同时观测仪器的机械动作：六通阀驱动电机运转正常、位置准确；加压阀和Vent阀驱动动作正常（可以听到电磁阀阀芯动作的声音）；样品瓶升降、平移等运动亦正常。
其间用装有蒸馏水的小瓶连接在Vent阀出口，监视出口气体在系统动作过程中的状态（待机状态下Vent口应当无气泡逸出，在定量环取样状态应该有气泡逸出），未见明显异常，如图2所示。

图2 排空阀出口监视
看来故障不很寻常，决定按照原理流路图，逐个管路检查是否通畅或者泄漏。依次拆解进样针、六通阀接口的每个管路。
利用Dani顶空的手工操作功能，将加压阀关闭，测试六通阀的3、4、5、6号接口的通畅性和密闭性，用胶头滴管将蒸馏水点在怀疑泄漏或者磨损的接头，并将定量环所在的6号接口螺母旋下，测试是否阀内部沟槽发生问题。
在测试期间突然gc报警AFC泄漏，重现几次，均出现相同的报警。仔细观察发现当六通阀旋转到进样位置时，定量环无气体流出。进样口压力显示异常降低，松开阀4号端子，六通阀恢复待机位置时，可以听到剧烈的气流声。六通阀如果长时间停留在进样位置，gc流量也会下降，看来是六通阀运转时有堵塞问题。
仔细观察六通阀的转子限位指示，重复手工操作旋转几次六通阀，最终发现问题所在——进样阀不能旋转到位。
在正常操作时，阀需要旋转60度，由于传动轴的机械问题，六通阀旋转到进样位置时，定子和转子的孔不能对齐，导致堵塞。手工试漏的时候，阀停留在这个异常状态的时间比较长，gc系统侦测到压力流量异常就会报警。顶空在执行进样操作时，阀停留在异常状态的时间较短，gc不会报警。实际定量环流路是处于堵塞状态的，也导致了真实进样量较小（只有阀回位后管路扩散过来的样品），重复性较差。见图3

图3 阀旋转位置错误
四故障解除

重新调节阀位置，旋紧驱动轴固定螺栓，进样测试，故障解除，峰面积恢复到正常范围。重复进样多次，重复性良好。
此后的用户回访跟踪，未见异常，确认修好。
五结论

仪器基本构造原理极为重要，比较少见的问题，也可以依照基本原理，逐渐抽丝剥茧的去诊断。
切忌先入为主，经验有时候会成为解决问题的羁绊。

分
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