关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

1. 编制目的
1.1给出蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度。
1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。
1.3用于评价实验室中针对本实验测量比对结果的质量。
2. 编制依据
2.1《测量不确定度的评估》
2.2 CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》
2.3 《农业部781号公告-8-2006》
3. 方法原理
样品溶解在PH=11.0的氢氧化钠水溶液中，残留的双甲脒及代谢产物2,4-二甲基苯胺用正己烷提取，离心后，取上层有机相，浓缩后用气-质联用仪分析，外标法定量。
4. 实验方法
4.1 标准溶液配制
标准品：
双甲脒（纯度99.0%,最大允差为1.0%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；
2,4-二甲基苯胺（纯度99.5%,最大允差为0.5%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；
4.1.1 双甲脒标准储备液：准确称取100 mg双甲脒标准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。
4.1.2 2,4-二甲基苯胺标准储备液：准确称取100 mg的2,4-二甲基苯胺准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。
4.1.3 混合标准中间液配制：用1ml移液管分别移取0.10 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺标准储备液（100 μg/ml）至10 ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，得到双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准溶液的浓度为1.0 μg/ml。
4.1.4 标准工作曲线的配制：先用1 ml移液管移取0.20 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至100 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度为0.002 μg/ml；再用5 ml移液管分别移取0.2 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至10 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度分别为0.02 μg/ml，0.10 μg/ml，0.20 μg/ml，0.4 μg/ml。
4.2 样品测定
称取2.00(±0.05) g样品于50ml离心管中，加PH=11.0的水溶液6 ml，涡旋混合，待样品完全溶解后，加入20 ml正己烷，低俗振荡5 min，超声提取15 min，4000 r/min下离心5 min，取正己烷层，再用20 ml正己烷提取一次，合并提取液，在25 ℃旋蒸近干，用5 ml正己烷涡旋定容，样液过滤膜后，供气质联用仪分析。
5. 双甲脒和2,4-二甲基苯胺测量不确定度评定
5.1 建立数学模型
1）双甲脒残留量测定的数学模型