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决明子灰分差异性研究

  • Insm_8b105a12
    2019/07/01
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 决明子灰分差异性研究



    1材料
    1.1 药品与试剂
    10批决明子药材分别产自浙江、广东、安徽、山西等地,经鉴定为豆科植物决明的干燥成熟种子、硝酸铵(上海研生实业有限公司)。
    1.2 仪器设备
    ME204万分之一天平(梅特勒)、瓷坩埚、SX2-5-12 箱式电阻炉 (上海跃进医疗器械有限公司)、HGJR-02 红外加热炉(河南中良科学仪器有限公司)、DZKW-D-2电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器有限公司)。
    2 方法与结果
    2.1 决明子粉末灰分测定

    测定用的供试品粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后(按照《中国药典》要求只称取能过筛的粉末部分,剩余不能过筛的壳类不称取),取供试品2g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),置红外加热炉上缓缓炽热(在通风橱内),注意避免燃烧烧,至完全炭化时(炭化至无烟),取出置电阻炉中,逐渐升高温度至550℃,使完全灰化并至恒重,根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%),结果见表1。

    1 10批决明子粉末灰分测定结果(n=3)

    编号

    灰分含量(%)

    RSD(%)

    1

    4.8%

    1.5%

    2

    5.8%

    0.1%

    3

    5.9%

    1.2%

    4

    5.2%

    1.1%

    5

    4.7%

    0.2%

    6

    6.9%

    0.5%

    7

    5.8%

    1.0%

    8

    5.8%

    0.1%

    9

    6.6%

    0.8%

    10

    5.6%

    1.6%


    2.2决明子硬壳灰分测定
    称样只称取壳部分,能过筛的粉末不称取,自2.1“取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量(%)”,结果见表2。
    2 10批决明子中硬壳灰分测定结果(n=3)

    编号

    灰分含量(%)

    RSD(%)

    1

    2.3%

    1.3%

    2

    2.5%

    1.0%

    3

    2.5%

    1.9%

    4

    2.3%

    1.1%

    5

    2.2%

    0.5%

    6

    2.7%

    1.8%

    7

    2.5%

    1.2%

    8

    2.7%

    1.4%

    9

    2.7%

    1.2%

    10

    2.6%

    1.5%


    2.3决明子粉末和硬壳两者之间的不同比例的灰分测定
    称取粉末部分,同时按不同比例称取剩余不能过筛的硬壳部分,自2.1“自取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量(%)”,结果见表3。
    3 10批决明子不同比例粉末与硬壳灰分测定结果(n=3)

    壳粉比

    灰分含量(%)

    RSD(%)

    1:0

    2.3%

    1.8%

    1:1

    4.2%

    1.9%

    1:2

    4.7%

    1.7%

    1:4

    5.4%

    1.2%

    1:8

    5.2%

    1.5%

    1:10

    5.4%

    1.4%

    0:1

    5.2%

    1.1%

    2:1

    3.8%

    1.8%

    4:1

    2.7%

    1.4%

    6:1

    2.2%

    0.3%

    10:1

    2.0%

    1.8%


    3结果与讨论
    表1中十批决明子中只有两批总灰分结果合格,其中两批结果偏高。对灰分中的无机物进行初步确认,大部分为氧化钙,可能是决明子粉末中含有大量的草酸钙簇晶,灰化的过程中分解出水和一氧化碳,最后剩余粉末多为氧化钙无机物;表2中十批决明子中硬壳灰分均在标准范围内,且灰分含量均低于表1中相同质量下粉末的含量;表3中十批决明子中随着粉末比例的不断增加,灰份含量呈增长趋势,当壳粉比为1:4、1:8、1:10、0:1时决明子灰分超过标准值,1:2时接近标准值,1:0、1:1、2:1、4:1、6:1、10:1时低于标准值,由此可判断决明子的粉碎程度和决明子颗粒的饱满程度对决明子总灰分结果的影响很大。决明子壳坚硬,不易粉碎,决明子粉碎时尽可能全部粉碎,更能保证决明子灰分结果的准确性,决明子的粉碎程度是影响实验室对比结果差异的重要因素之一;决明子颗粒饱满内部粉末成分所占比例相比较扁小颗粒会高一些,壳的比例相对低一点,由上表得出来的规律,颗粒饱满的决明子比颗粒扁小的决明子总灰分含量高。
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  • yy_0324

    第1楼2019/07/03

    了解决明子,分析决明子灰分差异化。

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