一、故障:前后柱子基线粗,响应值低。(图 1前部/后部)
仪器条件及使用的柱子均未做改变,但标准品基线特别粗。通过设置“图形”-“信号选项”-“自定义量程”-“响应范围”设为0-350 ,基线变细了(图2前部/后部),但是发现响应低。
二、措施:
1、 自行更换了O型圈,清洗进样针,更换了衬管5190-2295。
2、 截柱子 将进样端和检测器端各截了20cm。 (前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um)后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um))。
3、 老化柱子约4小时。
4、 接柱子
(遇到问题⑴柱子上的石墨垫圈5062-3506太小,套不上,用工具将孔钻大套好)
⑵接完柱子显示:前进样口压力关闭,经过检查发现前进样端螺丝拧太紧,柱子拧断了,重新接好柱子,前进样口压力正常。)
5、 进2ug/ml的敌敌畏标准样品,响应低(图3前部/后部)
客服人员查看以前同一样品相同浓度下的响应(峰高和峰面积)后,建议建议降温将柱子从检测器端卸载,把检测器死堵后看基线。发现基线高的值是9.2Pa,低的值是6.2Pa,基线平稳,说明柱子没有问题。
1、 将柱子从检测器端连接,进2ug/ml的敌敌畏标准样品,响应依然低。(图4前部/后部)
7、经仔细查看以前操作步骤,发现衬管型号错误。一直使用的模式是不分流模式,换了衬管(5190-2293)和进样针。
8、连续进6针5ug/ml的敌敌畏饱和柱子。
三、结果:
基线平稳,响应值正常。(图5前部/后部)
四、问题
1、所谓的基线平稳具体是怎样的?是么数值范围内算是正常?
2、此次响应值正常是因为换了进样针还是换了衬管?还是用5ug/ml的敌敌畏饱和了柱子?
五、反思
1、更换零配件前一定要清楚自己所需型号,避免型号错误。
2、排查问题时同时更改好几个条件,有了结果后却不明白到底是哪个措施起了作用;是否要用单一变量来排查?
3、最大的问题还是基础不牢,平时操作太少。仪器出现问题也不敢动手,总怕把机器弄坏。
(感谢仪器信息网平台,感谢团队,对于我操作中遇到的问题都尽心的解答!我接触气相仪器时间不长,还处在学习阶段,希望以后对仪器越来越熟练。加油!)