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样品消解不完全导致的数据的不准确

轶辰

2019/07/03
加减乘除

原子吸收光谱（AAS）

记录一次由于消解不完全被客户投诉的事情，分享给大家。
事件描述：
实验室收到一份样品，样品描述为白色粉末，用EPA3052测试Pb等元素；其中Pb结果为ND（< 2 mg/kg）。客户收到结果后怀疑结果偏低，实验室测试人员怀疑该样品在测试时是否全消解。于是测试组从仓库调出原始数据发现当时测试时样品没有全消解（前处理技术员在前处理单上注有“白色沉淀”）。然后测试组通过技术支持与前线沟通得知样品的材质：氧化钛；测试组对样品进行复测，消解时改变加酸的种类， Pb测试结果为：31 mg/kg。两次的测试结果不一致。
原因分析：

派工单上样品描述为白色粉末，但未注明样品材质；测试组在测试时按照一般的消解方式：加2mLHCl，7mL HNO₃和1mL HF对样品进行消解，未能完全消解，Pb结果为ND。后从前线得知该样品是氧化钛；而氧化钛不溶于盐酸、硝酸，可溶于热浓硫酸、氢氟酸；故对样品进行复测，只加10 HF进行消解，Pb测试结果为31 mg/kg。从而得出由于该样品的特殊性，消解时加的HF的量不够，导致样品没有被完全消解，进而导致Pb的测试结果偏低。

当样品在测试时没有全消解，同时派工单又没有注明样品材质，测试组应该确认样品的材质，从而根据样品材质在消解时调整酸的种类和用量，但测试组并没有这样做，进而导致测试结果错误。

总结：
在实验室测试过程中，由于材质不一样，前处理加酸的种类和用量有所不同，所以测试人员一定要在测试前了解清楚测试物质的背景情况，从而提高数据的准确性、代表性、科学性。

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ldgfive

第1楼2019/07/03

应助工程师

样品消解不完全，肯定会出现数据偏小的现象，所以消解样品一定要完全

0

轶辰

第2楼2019/07/03

应助达人

对得，要确认材质后确认加酸得量和种类
ldgfive(ldgfive) 发表:样品消解不完全，肯定会出现数据偏小的现象，所以消解样品一定要完全

0

m3336322

第3楼2019/07/03

请问样品种类对应的消解酸和加酸量，在哪里有资料学习？新手求助，谢谢。

0

烟雨江南

第4楼2019/07/05

应助达人

有怎么方法判断样品消解是否完全呢？

0

砂锅粥

第5楼2019/08/06

应助达人

楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。
烟雨江南(v2694188) 发表:有怎么方法判断样品消解是否完全呢？

0

huangza

第6楼2019/08/06

应助达人

消解不完全肯定会偏低，所以对于初检样品前处理方法也要进行研究验证。

0

石榴花开一年少

第7楼2019/08/22

找到资料了吗？
m3336322(m3336322) 发表:请问样品种类对应的消解酸和加酸量，在哪里有资料学习？新手求助，谢谢。

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咕噜米粒

第8楼2019/09/02

如果溶液有颜色呢？黄色或者绿色是怎么回事？
砂锅粥(czcht) 发表: 楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。

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奥普乐

第9楼2019/11/27

很好的经验分享！

0

aa51382500

第10楼2020/03/26

应助达人

IEC 62321中也对于微波消解提到相应的解决方案：1.当加酸消解，样品过滤后的残渣需用XRF进行扫描，看是否还有待测元素；2.有时候送样检测的客户都不知道他的样品成分，所以需要检测人员对于样品分析的经验充足，因为氧化钛的特性，所以不能直接用普通的酸试剂进行消解。

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