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气相色谱测乙酸乙酯

newlaomao

2019/07/04

气相色谱（GC）

GC纯小白，使用仪器4011A，想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。
因为完全不会操作，尝试性的测了一次内标物（2%乙酸丁酯），用顶空进样。出现很多疑问：
1.参考的国标及网上的各种测定方法，用的都是液体进样几μ升，如果我想用顶空，应该如何参考液体进样，设置顶空参数呢？有规律吗？
2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了（两个峰），请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义？出现这种情况也是因为顶空进样吗？
3.一种物质出现两个峰，工程师说第一个峰是空气峰？是这样吗，所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗？纳闷
4.乙酸丁酯用60%乙醇配制，乙醇不会出峰吗？

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myoldid

第1楼2019/07/04

应助达人

你需要查询下乙酸丁酯，乙酸乙酯的沸点，才好确定顶空温度和时间，两个峰中的一个应该是溶剂峰，乙醇会出峰的

0

myoldid

第2楼2019/07/04

应助达人

程序升温是为了吹出高沸点，强极性的物质

0

安平

第3楼2019/07/04

应助达人

为什么要顶空呢？

0

PAEs

第4楼2019/07/05

应助达人

乙酸乙酯不用顶空，直接进样就可以

0

dadgoh

第5楼2019/07/05

应助达人

4.乙酸丁酯用乙醇配置，肯定会出乙醇峰。

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