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危废处置中心检测能力的建立

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2019/07/08

私聊

实验室建设

危废处置中心检测能力的建立
1、危废处置中心检测工作的内容

分析测试工作是危废处置企业运营的眼睛，它贯穿于整个处置环节，从市场人员首次接触产废单位采样开始，分析测试工作就已经开始。检测工作的主要环节总结为如下几项：
1.1、废物鉴定
1.1.1 市场人员首次采样检测
市场人员拓展客户后，前往产废单位了解产废工艺，了解废物中主要污染物类别，取一定量具有代表性废物样品送往内部实验室检测鉴定，实验室参照《GBT5085.1-200危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》、《GB/T5085.2-2007危险废物鉴别标准急性毒性初筛》、《GB/T5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》、《GB/T5085.4-2007危险废物鉴别标准易燃性鉴别》、《GB/T5085.5-2007危险废物鉴别标准反应性鉴别》、《GB/T5085.6-2007危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》、《GB/T5085.7-2007危险废物鉴别标准通则》、《GB/T5086.1-1997固体废物浸出毒性浸出方法翻转振荡法》、《GB/T5086.2-1997固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》对样品进行鉴别。具体检测指标根据样品情况针对性选择。
1.1.2 签订合同后正式接收的废物入场检测
经过市场人员采样检测后，确定该废物类型符合处置中心的接收要求，处置中心开始正式接收大批量废物。
废物入厂后应及时进行取样分析，以判断废物特性是否与合同注明的废物特性一致。应对各个产废单位的相关信息进行定期的统计分析，评估其管理的能力和废物的稳定性，并根据评估情况适当减少检验频次。废物入厂检查和检验结果应该记录备案，与废物处置方案工艺入档保存。入厂检查和检验结果记录及废物处置档方案的保存不应低于3年。
其次要根据工艺的不同检测特异性的指标，参考国家对于各类工艺的技术规范要求，例如
填埋工艺国家标准《危险废物填埋污染控制标准》（GB 18598-2001）中规定，下列物质可直接进入填埋场。
a)根据GB5086和GB15555.1-GB15555.11的规定测得的废物浸出液中有一种或者一种以上有害成分浓度超过GB5085.3中标准值，并低于下表中允许进入填埋区控制限制的废物。
b)根据GB5086和GB15555.12测得的废物浸出液PH值在7.0-12.0之间的废物。
下列物质需经预处理后方能入场填埋。
a) 根据GB5086和GB15555.1-GB15555.11的规定测得的废物浸出液中任何一种有害成分浓度超过下表中允许进入填埋区控制限制的废物。
b) 根据GB5086和GB15555.12测得的废物浸出液PH值小于7.0和大于12.0的废物。
c)本身具有反应性易燃性的废物。
d)含水率高于85%的废物。
危险废物允许进入填埋区的控制限值如下：

序号	项目	稳定化控制限值（mg/L）
1	有机汞	0.001
2	汞及其化合物（以总汞计）	0.25
3	铅（以总铅计）	5
4	镉（以总镉计）	0.50
5	总铬	12
6	六价铬	2.50
7	铜及其化合物（以总铜计）	75
8	锌及其化合物（以总锌计）	75
9	铍及其化合物（以总铍计）	0.20
10	钡及其化合物（以总钡计）	150
11	镍及其化合物（以总镍计）	15
12	砷及其化合物（以总砷计）	2.5
13	无机氟化物（不包括氟化钙）	100
14	氰化物（以CN计）	5

水泥窑协同处置工艺国家标准《GB 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》中规定，下列废物不能进入水泥窑进行协同处置：
a）放射性废物
b）具有爆炸性、传染性、反应性的废物
c）未经拆解的废电池、废家用电器和电子产品
d）含汞的温度计、血压计、荧光灯管和开关
e）有钙焙烧工艺生产哥盐工艺中产生的铬渣
f）石棉类废物
g）位置特性和未经鉴定的废物
以上检测的另一个重要作用就是为工艺配伍提供数据指导。
1.2、生产工艺过程监控
此处监控的内容根据工艺情况判定。
例如填埋工艺中，需要对水泥固化后的样品进行浸出重金属含量的检测。
水泥窑协同处置过程的生料要求重金属允许限制不能超过下表。

重金属	参考限值（mg/kg）
砷（ As ）	28
铅（ Pb ）	67
镉（ Cd ）	1.0
铬（ Cr ）	98
铜（ Cu ）	65
镍（ Ni ）	66
锌（ Zn ）	361
锰（ Mn ）	384

入窑物料中氯（Cl）和氟（F）元素的含量不应对水泥生产和水泥产品质量造成不利影响，即入窑物料中氟（F）元素含量不应大于0.5%，氯（Cl）元素含量不应大于0.04%。协同处置企业应控制物料中S元素的投加量。即通过配料系统投加的物料中硫化物硫与有机硫总含量不应大于0.014%；从窑头、窑尾高温区投加的全硫与配料系统投加的硫酸盐硫总投加量不应大于3000mg/kg-cli。
熟料重金属总量及浸出量也有相应的要求。
1.3、废水，废气，废渣的检测
1.3.1、废水检测
废水中控制的指标各工艺有不同的要求，若采用自由设备处置，主要参考《GB8978污水综合排放标准》，《GB18918城镇污水处理厂污染物排放标准》，主要控制指标如下表：

第一类污染物

序号	污染物	最高允许排放浓度（mg/L）
1	总汞	0.05
2	烷基汞	不得检出
3	总镉	0.1
4	总铬	1.5
5	六价铬	0.5
6	总砷	0.5
7	总铅	1.0
8	总镍	1.0
9	苯并芘	0.00003
10	总铍	0.005
11	总银	0.5
12	总α放射性	1Bq/L
13	总β放射性	10Bq/L

第二类污染物

序号	污染物	一级标准	二级标准	三级标准
1	PH	6-9	6-9	6-9
2	色度	50	80	-
3	SS	70	150	400
4	BOD5	20	30	300
5	COD	100	150	500
6	石油类	5	10	20
7	动植物油类	10	15	100
8	挥发酚	0.5	0.5	2.0
9	总氰化物	0.5	0.5	1.0
10	硫化物	1.0	1.0	1.0
11	氨氮	15	25	-
12	氟化物	10	10	20
13	磷酸盐	0.5	1.0	-
14	甲醛	1.0	2.0	5.0
15	苯胺类	1.0	2.0	5.0
16	硝基苯类	2.0	3.0	5.0
17	阴离子洗涤剂	5.0	10	20
18	总铜	0.5	1.0	2.0
19	总锌	2.0	5.0	5.0
20	总锰	2.0	2.0	5.0
21	元素磷	0.1	0.1	0.3
22	有机磷	不得检出	0.5	0.5
23	乐果	不得检出	1.0	2.0
24	对硫磷	不得检出	1.0	2.0
25	甲基对硫磷	不得检出	1.0	2.0
26	马拉硫磷	不得检出	5.0	10
27	五氯酚及五氯酚钠	5.0	8.0	10
28	可吸附有机卤化物	1.0	5.0	8.0
29	三氯甲烷	0.3	0.6	1.0
30	四氯化碳	0.03	0.06	0.5
31	三氯乙烯	0.3	0.6	1.0
32	四氯乙烯	0.1	0.2	0.5
33	苯	0.1	0.2	0.5
34	甲苯	0.1	0.2	0.5
35	乙苯	0.4	0.6	1.0
36	邻-二甲苯	0.4	0.6	1.0
37	对-二甲苯	0.4	0.6	1.0
38	间-二甲苯	0.4	0.6	1.0
39	氯苯	0.4	0.6	1.0
40	邻-二氯苯	0.4	0.6	1.0
41	对-二氯苯	0.4	0.6	1.0
42	对-硝基氯苯	0.5	1.0	5.0
43	2,4-二硝基氯苯	0.5	1.0	5.0
44	苯酚	0.3	0.4	1.0
45	间-甲酚	0.1	0.2	0.5
46	2,4-二氯酚	0.6	0.8	1.0
47	2,4,6-三氯酚	0.6	0.8	1.0
48	邻苯二甲酸二丁酯	0.2	0.4	2.0
49	邻苯二甲酸二辛脂	0.3	0.6	2.0
50	丙烯腈	2.0	5.0	5.0
51	总硒	0.1	0.2	0.5
52	总有机碳	20	30	-

若污水排入园区污水处理厂处置，还要参照处置中心所处区域污水处理厂接收标准。
部分特殊工艺污水污染物控制指标也有特殊要求，例如废矿物油处置工艺主要参考《GB31570石油炼化工业污染排放标准》，包括工艺废水、污染雨水、生活污水、循环冷却水排污水、化学水制水排污水、蒸汽发生器排污水、预热锅炉排污水等。
1.3.2、废气检测
废气的检测一般采用在线监测设备进行，根据现有国家规定，在线监测设备需要定期进行有效性监测，保证在线监测设备的准确行。这一流程需要请具有检测资质的第三方来进行。
1.3.3、废渣的检测
例如焚烧工艺，废物经过焚烧处理后，需要对残渣进行检测来确定污染物去除情况，检测指标参照废物鉴定检测出的主要污染物，得到的结果用于计算污染物的去除率。其次，焚烧时产生的飞灰也需要进行重金属含量的检测。
2、配套实验室的建设
以上所有的检测内容都需要有符合要求的实验室来完成。
例如水泥窑系统处置危险废物项目实验室应具备以下检测能力：
a)具备HJ/T20《工业固体废物采样制样技术规范》要求的采样制样能力、工具和仪器。
b)所协同处置的固体废物、水泥生产原料中汞(Hg)、镉(Cd)、铊(Tl)、砷(As)、镍(Ni)、铅(Pb)、铬(Cr)、锡(Sn)、锑(Sb)、铜(Cu)、锰(Mn)、铍(Be)、锌(Zn)、钒(V)、钴(Co)、钼(Mo)、氟(F)、氯(Cl)和硫(S)的分析。
c)相容性测试，一般需要配备粘度仪、搅拌仪、温度计、压力计、pH 计、反应气体收集装置等。
d)满足 GB5085.1要求的腐蚀性检测；满足 GB5085.4要求的易燃性检测；满足 GB5085.5 要求的反应性检测。
e)满足 GB4915和 GB30485监测要求的烟气污染物检测。
f)满足其他相关标准中要求的水泥产品环境安全性检测。
实验室的建设主要参照《GB/T32146.1-2015_检验检测实验室设计与建设技术要求_第1部分_通用要求》、《JGJ91-93_科学实验建筑设计规范》等国家规范来进行。根据检测指标的需要，设定各功能区，绘制实验室整体布局。
3、检测设备的配置
首先汇总实验室检测的所有指标，搜集相关指标的国标检测方法，根据检测方法配置实验室检测设备。这些检测设备包括光谱类设备（原子吸收，原子荧光，ICP,紫外可将分光光度计等），色谱设备（离子色谱、气相色谱、气质联用仪等）。除以上主要检测设备外，还需配置相应的辅助设备（电热板、马弗炉、纯水机、萃取装置等）
4、具体案例介绍
以下是针对焚烧工艺进行的实验室场地规划及设备，人员配置。
1）场地配置

序号	房间	用途
1	样品储藏室	储藏采样样品
2	试剂储藏室	储藏药品试剂
3	器皿耗材储存室	用于器皿耗材的储存
4	天平室	分析天平
5	制样室	采集后的样品加工
6	高温室	马弗炉等加热设备
7	有机前处理室	样品有机检测项的前处理
8	无机前处理室	样品无机检测项的前处理
9	水质检测室	浸出液、废水的基本检测如PH、COD测定仪等
10	仪器室1	ICP-OES分析
11	仪器室2	离子色谱分析、气相色谱分析
12	仪器室3	原子荧光分析、原子吸收分析
13	仪器室4	其他

此外实验室需要有符合消防安全的气瓶间，采用集中供气的方式，通过管路输送气体至各需气部位。实验室运行过程中会产生烟气排放，需要在排放前经过尾气处理系统吸收污染废物。生产时产生的废液也许经过集中回收处理后排放。建设实验室时需总体考虑实验室电力配置，上下水配置及网络安防配置。
2）检测设备如下表：

序号	设备名称	用途	备注
1	电感耦合等离子体发射光谱	铜铅锌铍钡镍铬镉等元素分析	配置水循环及稳压电源，外加耐氢氟酸进样系统
2	气相色谱	有机物含量分析	配置自动进样器，FID,ECD检测器
3	离子色谱	水质阴阳离子检测	配置安培检测器及自动进样器
4	原子荧光光谱仪	砷锑铋汞分析	砷锑铋汞空心阴极灯每个元素两只
5	紫外可见分光光度计	氨氮，磷，硫化物，挥发酚，氰化物的测定	1cm,2cm,3cm,5cm比色皿各一盒
6	PH测定仪	测定PH	检测电极配置两只，校准标样一套，其余标配
7	电导率仪	水质电导率测定	标配
8	溶解氧测定仪	水质溶解氧测定	标配
9	离子计	氟化物测定	氟离子电极及参比电极各两只，其余标配
10	红外测油仪	石油类，动植物油测定	配置萃取装置，其余标配
11	COD消解仪	水质COD消解	标配
12	COD测定仪	水质COD测定	标配
13	万分之一分析天平	样品，试剂称量	标配
14	电子天平	大量程的称量工作	标配
15	石墨电热板	样品加热	加热面积400*600，特氟龙涂层
16	鼓风干燥箱	水分测定，样品烘干	大容量、小容量各一台
17	箱式电阻炉	样品高温加热
18	样品研磨机	样品加工	配置玛瑙研磨管
19	振筛机	样品过筛	配置标准筛一套
20	水平震荡机	样品浸出液制备	标配
21	翻转震荡机	样品浸出液制备	标配
22	恒温水浴锅	样品水浴加热	标配
23	蒸馏机	氰化物，挥发酚测定样品前处理	标配
24	超纯水制水机	制备实验用纯水	标配
25	电磁加热搅拌器	六价铬测定时样品搅拌	标配
25	电磁加热搅拌器	氟化物样品测定搅拌	标配
26	加压抽滤机	水质过滤	标配
27	大气采样器	气体样品采集	标配
28	水质取样器	水质样品取样	标配
39	量热仪	测定样品发热量	配备氧弹、充氧仪，其余标配
30	超声清洗机	用于超声清洗	要求容量达到10L
31	离心机	用于样品固液分离	配备必要转子
32	BOD测定仪	测定水质BOD	标配
33	BOD 培养箱	BOD测定前处理	标配
34	零顶空提取器	用于浸出液制备	标配
35	红外碳硫仪	用于碳硫元素的检测	标配

以上设备为实验室需配备的主要设备，除以上设备外，实验室还需配备的各式玻璃，塑料器皿等
3）实验室人员配置
处置中心的生产能力从投产初期至完全投产需要一定时间，所以建议实验室初期配置5-6人，随后可根据生产能力的提升配置8-10人。要求主要技术人员具有最少三年的同行业检测经验，数量2-3人，大专以上学历，辅助检测人员可接受化学专业应届毕业生。入职初期要进行具有针对性的培训，包括检测方法，仪器设备使用维护，实验室安全管理制度等，实行人员定岗制度，专人负责制

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