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液相色谱(LC)
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高效液相色谱中接的制备柱,进样量与出峰时间有关系吗
Insm_31ac6d6a
2019/07/10
私聊
液相色谱(LC)
我在使用制备柱的时候遇到了一个问题,随着进样量增加,分离会变差(这个是正常现象,可以理解),为什么出峰时间会提前?
发现这个情况的具体过程如下:
首先按照正常C18反相(4.6*250,5um)的色谱条件(梯度,起始有机相比例35%)下主成分18min出峰,目标14min出峰;
制备柱为10*250,10um
岛津的
液相
,走的单泵,当浓度为5mg/ml,进样量为100ul时,有机相比例50%可以得到很好的分离,目标出峰时间15min;
当进样量为600ul时,出峰时间变为10min,分离度差,因此改有机相比例为40%,目标出峰时间17,得到很好分离;
当浓度提高为15mg/ml时,进样量600ul,出峰时间变为12min,且杂质与主成分连成一片无法分离。
另外还有一个问题,我在一个能分离的条件下对流出的样品进行了接样,想看下纯不纯,然后发现两个挨着流出的杂质,在正常检测方法中出峰时间相差非常大!
举个例子:17min接样,检测到的杂质A,出峰时间为14min(此时有机相比例35%);18min接样,检测到杂质B,出峰时间46min(此时有机相比例75%),杂质B正常情况下在低比例有机相下是洗脱不出来的
PS:在这几个进样量下,主成分都是满载的,目标杂质峰高最高会1500mv的样子。
想请教各位大神,这种制备柱与普通的C18反相柱有什么区别?尤其是在分离原理上,有什么不一样的地方吗?为什么进样量会对出峰时间有这么大的影响?为什么不应该出来的杂质出来了?
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