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液相色谱，测硫，峰值变化很多，求解

  • Insm_31e6d780
    2019/07/12
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 用HPLC测单质硫，用甲醇萃取。
    标样，硫粉溶于C6H6，再溶于甲醇做标样。
    流动相: 98 %甲醇， C18柱，UV 检测器

    两年前的峰都比较完好，实验样品中未检测到硫。
    现在拿以前的实验体系做对照实验，结果实验样品中检测出硫，含量不低。

    每次测样后都用80%水和80%的甲醇分别洗半个小时以上。
    同事说样品出现拖尾和肩峰，面积积分之后还是可以用的。
    可现在同样的实验体系结果出现了不同的结果我就方了，
    还检查了不用波长下的吸收峰。
    大神觉得是怎么回事？

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  • dadgoh

    第1楼2019/07/12

    应助达人

    柱子平衡不彻底，建议用梯度冲洗平衡柱子。

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