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液相色谱系统压力问题排除

  • xiaoxiao523
    2019/07/15
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,高压排除之后,压力波动不稳,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。
    1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。


    2 推测是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。
    3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。
    4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力波动厉害。

    5 继续进行下一步排查,打开泵阀门,流速设为5ml/min,对A通道水系进行排气,压力一直很稳,然后对B通道有机系进行排气压力一直来回波动。推测是主动阀柱芯出现故障。
    6 拆卸主动阀,关闭电源情况下进行拆卸。




    7 清洗主动阀柱芯,用清水超声5min,然后用色谱级的异丙醇超声5min,晾干待安装。



    对于液相的六通阀、泵主动阀这两个主要部件来说,最主要的是怕脏东西污染堵塞,所以要经常维护清洗。
    小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气;
    2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损;
    3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。
    技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
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  • wccd

    第1楼2019/07/24

    应助达人

    顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。

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  • liuji2012

    第2楼2019/08/02

    是的!多总结!

    wccd(wccd) 发表:顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。

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  • xiaoxiao523

    第3楼2019/08/02

    应助达人

    恩恩 ,觉得干时间长了分析,咱也能当工程师了

    wccd(wccd) 发表:顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。

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  • dadgoh

    第4楼2019/08/02

    应助达人

    六通阀里还有塞板?

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  • 夏天的雪

    第5楼2019/08/03

    应助达人

    压力不稳,单向阀通常是罪魁祸首

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  • zyl3367898

    第6楼2019/08/03

    应助达人

    有没有六通阀拆卸的图片。

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  • 上党之巅

    第7楼2019/08/04

    应助达人

    女汉子们动手能力好强啊

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  • flyfly5230

    第8楼2019/08/04

    是的!盐水用完一定用水冲洗干净才行!

    夏天的雪(bingwang228) 发表:压力不稳,单向阀通常是罪魁祸首

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  • xiaoxiao523

    第9楼2019/08/04

    应助达人

    都是练出来的????

    上党之巅(wodedipan)发表:女汉子们动手能力好强啊

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  • xiaoxiao523

    第10楼2019/08/04

    应助达人

    当时没有拍拆卸的图片,以后得拆什么部件都要拍照才行!

    zyl3367898(zyl3367898)发表:有没有六通阀拆卸的图片。

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