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请教气相FPD分析有机磷其中马拉硫磷和对硫磷峰形差且分不开如何解决？

hc0twx

2021/12/30

气相色谱（GC）

气相色谱为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。

分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？

我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰

图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。

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myoldid

第1楼2021/12/30

应助达人

这两个玩意儿是不容易分开，可以参考调整条件为60 °C (1 min) 升温至 210 °C (25 °C/min), 以 20 °C/min 升温至 310 °C (3 min)，这个是以氦气做载气的，可以试试

如果分离还是不好，就用1701吧，可以设置载气流速为2.0，适当的提高柱温来缩短分离时间

0

深蓝

第2楼2021/12/30

应助达人

柱子不合适，换柱子吧

0

hc0twx

第3楼2021/12/30

请问换哪种柱子比较好？
深蓝(mitsumi) 发表:柱子不合适，换柱子吧

0

hc0twx

第4楼2021/12/30

myoldid(v2963297) 发表:这两个玩意儿是不容易分开，可以参考调整条件为60 °C (1 min) 升温至 210 °C (25 °C/min), 以 20 °C/min 升温至 310 °C (3 min)，这个是以氦气做载气的，可以试试

如果分离还是不好，就用1701吧，可以设置载气流速为2.0，适当的提高柱温来缩短分离时间

0

wazcq

第5楼2021/12/30

应助达人

用1701柱吧，膜厚可以调节温度

0

Insm_118f144e

第7楼2021/12/30

换哪个柱子呢

0

歌名

第8楼2021/12/30

应助达人

-5 的柱子基本没啥分开的可能性，马拉硫磷和对硫磷正常是要分开在两个组做的，一起做气相没法单独识别

0

hc0twx

第9楼2021/12/30

请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？
深蓝(mitsumi) 发表:柱子不合适，换柱子吧

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徐旭旋

第10楼2021/12/30

如果不想换色谱柱的话，可以适当打开分离比或者降低进样量，可以改善峰宽
hc0twx(hc0twx) 发表: 请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？

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zyl3367898

第11楼2021/12/30

应助达人

不是柱效和程序升温的问题，是柱子不合适，-5柱分不开马拉硫磷和对硫磷，用1701柱，30*0.25*0.25，可以分开，膜厚太厚，出峰太慢。
hc0twx(hc0twx) 发表: 请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？

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