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气相色谱(GC)
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煤焦油含水分析
m3331422
2019/07/17
Science
私聊
气相色谱(GC)
煤焦油含水色谱法分析
1 范围
本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理,所用试剂,分析步骤及结果计算,适用于煤焦油含水的测定。
2 原理
用GDX-104为固定相,高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮,用热导池检测器检测出样品中水含量。
3 仪器及试剂
3.1丙酮:分析纯
3.2氢气发生器:经过硅胶和分子筛干燥、净化
3.3
气相色谱仪
:配有热导池检测器(GC-1690)
3.4数据处理:N2000(SP1)色谱工作站
3.5色谱柱:GDX-104
3.6进样器:10ul注射器
3.7天平:万分之一天平
4 实验条件和步骤
4..1分析条件
柱温140℃,检测器温度170℃,气化室温度150℃,氢气做载气,柱前压力为:0.08MPa 柱后流速为: 进样量2ul
4.2开机
4.2.1检查氢气发生器水的液位是否正常,低于下液位要及时补充蒸馏水,补充时不能超过氢气发生器上液位。检查氢气发生器变色硅胶是否变色,如果变色应及时更换。
4.2.2关闭气体净化器开关,打开氢气发生器电源开关,看压力指示表显示0.35MPa打开净化器开关,查看柱前压力表1为0.2MPa、压力表2为0.08MPa时,检查尾气管线是否有气泡(用肥皂水测试),检查完成后打开色谱电源开关,设置色谱柱温度为140℃,步骤coL-L.TEMP-140-ENTER;设置气化室温度150℃,步骤INJ-150-ENTER;设置检测器温度170℃,步骤TCD-170- ENTER;设置完成后按下“START”键等待色谱升温,色谱在线温度查看方法为柱温:MONIT-COL,气化室温度:MONIT-INJ,检测器温度:MONIT-TCD。等色谱升温结束后,检查尾气管线要有气泡溢出,桥流设置140,步骤DET#-4-ENTER-CURR-140-ENTER,桥流设置完成,按下检测器绿色电源开关。打开色谱工作站,选择通道(2),打开方法“丙酮溶剂面积归一法”,等待基线稳定,点击色谱工作站方法-采样控制-输入日期和样品名,方可进样分析。
4.3关机
分析完试样后,先关桥流,操作为CURR-00-ENTER,然后对仪器进行降温,操作如下:设置色谱柱温度为50℃,步骤coL-L.TEMP-50-ENTER、设置气化室温度50℃,步骤INJ-50-ENTER、设置检测器温度50℃,步骤TCD-50- ENTER。降到指定温度后,先关色谱电源,然后关闭氢气发生器电源。
4.4分析与制样
将取回来的煤焦油样品充分摇匀(约1min),使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶(制样瓶要求一定要干燥),记录质量,再往制样瓶中加煤焦油0.5g(12~13滴),称得空瓶和煤焦油质量,最后往制样瓶中加7ml丙酮,称得其总质量,盖好瓶塞(上述称得质量精确到0.0001g)充分摇匀制样瓶,使煤焦油和丙酮充分溶解,放置等待进样。
将配制好的煤焦油样充分摇匀,进样前,先对微量注射器润洗3-4次,保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul,进行进样(右进样口),将微量注射器插入后,快速进样并迅速拔出微量注射器,按采样按钮进行分析,等待色谱积分结果。
4.5计算
以两次重复测定结果的算术平均值,表示其分析结果A%
水%={A%-} ×(M1+M2)/M1
其中:
A%--色谱所测得的平均结果
B%--溶剂丙酮中水含量
M1--样品质量(g)
M2--溶剂丙酮质量(g)
5 注意事项
5.1进样时要对准进样器的孔中心,避免在进样过程中碰到进样器的导管;
5.2进样手法要一致,速度要快
进样速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的进样方法应当是:取样后,一手持微量进样器(防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将微量进样器针头穿过隔垫,随即以最快的速度将微量进样器插到底,进样完毕后迅速拔出注射器
5.3取样准确而重现 即取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是:将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中,不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如,进样量为1μl,可取2-3μl样品),然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管,气泡也就排出去了。
5.4 每次更换溶剂丙酮时,首先要在色谱仪上进2-3针(结果平行时),取其平均值,以测得其新换的丙酮试剂中的水含量,带入公式计算。
5.5制样瓶在称取样品时,一定要保证干燥状态,
5.6一定要保证开机先开气源,保证载气通过检测器时再开色谱仪,关机先关桥流,降温后再关色谱仪,最后关气源。
附件:
煤焦油含水分析.doc
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版主-zyl3367898
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私聊
zyl3367898
第1楼
2019/07/21
应助达人
有网友问过这种方法检测,正好看看。
0
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