煤焦油含水分析

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2019/07/17
Science

私聊

气相色谱（GC）

煤焦油含水色谱法分析

1 范围
本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理，所用试剂，分析步骤及结果计算，适用于煤焦油含水的测定。
2 原理
用GDX-104为固定相，高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮，用热导池检测器检测出样品中水含量。
3 仪器及试剂
3.1丙酮：分析纯
3.2氢气发生器：经过硅胶和分子筛干燥、净化
3.3气相色谱仪：配有热导池检测器（GC-1690）
3.4数据处理：N2000（SP1）色谱工作站
3.5色谱柱：GDX-104
3.6进样器：10ul注射器
3.7天平：万分之一天平
4 实验条件和步骤
4..1分析条件
柱温140℃，检测器温度170℃，气化室温度150℃，氢气做载气，柱前压力为：0.08MPa 柱后流速为：进样量2ul
4.2开机
4.2.1检查氢气发生器水的液位是否正常，低于下液位要及时补充蒸馏水，补充时不能超过氢气发生器上液位。检查氢气发生器变色硅胶是否变色，如果变色应及时更换。
4.2.2关闭气体净化器开关，打开氢气发生器电源开关，看压力指示表显示0.35MPa打开净化器开关，查看柱前压力表1为0.2MPa、压力表2为0.08MPa时，检查尾气管线是否有气泡（用肥皂水测试），检查完成后打开色谱电源开关，设置色谱柱温度为140℃，步骤coL-L.TEMP-140-ENTER；设置气化室温度150℃，步骤INJ-150-ENTER；设置检测器温度170℃，步骤TCD-170- ENTER；设置完成后按下“START”键等待色谱升温,色谱在线温度查看方法为柱温：MONIT-COL,气化室温度：MONIT-INJ,检测器温度：MONIT-TCD。等色谱升温结束后，检查尾气管线要有气泡溢出，桥流设置140，步骤DET#-4-ENTER-CURR-140-ENTER，桥流设置完成，按下检测器绿色电源开关。打开色谱工作站，选择通道（2），打开方法“丙酮溶剂面积归一法”，等待基线稳定，点击色谱工作站方法-采样控制-输入日期和样品名，方可进样分析。
4.3关机
分析完试样后，先关桥流，操作为CURR-00-ENTER，然后对仪器进行降温，操作如下：设置色谱柱温度为50℃，步骤coL-L.TEMP-50-ENTER、设置气化室温度50℃，步骤INJ-50-ENTER、设置检测器温度50℃，步骤TCD-50- ENTER。降到指定温度后，先关色谱电源，然后关闭氢气发生器电源。
4.4分析与制样
将取回来的煤焦油样品充分摇匀（约1min），使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶（制样瓶要求一定要干燥），记录质量，再往制样瓶中加煤焦油0.5g（12～13滴），称得空瓶和煤焦油质量，最后往制样瓶中加7ml丙酮，称得其总质量，盖好瓶塞（上述称得质量精确到0.0001g）充分摇匀制样瓶，使煤焦油和丙酮充分溶解，放置等待进样。
将配制好的煤焦油样充分摇匀，进样前，先对微量注射器润洗3-4次，保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul，进行进样(右进样口)，将微量注射器插入后，快速进样并迅速拔出微量注射器，按采样按钮进行分析，等待色谱积分结果。
4.5计算
以两次重复测定结果的算术平均值，表示其分析结果A%
水%={A%-} ×(M1+M2)/M1
其中：
A%--色谱所测得的平均结果
B%--溶剂丙酮中水含量
M1--样品质量（g）
M2--溶剂丙酮质量（g）
5 注意事项
5.1进样时要对准进样器的孔中心，避免在进样过程中碰到进样器的导管；
5.2进样手法要一致，速度要快
进样速度慢时，会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的进样方法应当是：取样后，一手持微量进样器（防止汽化室的高气压将针芯吹出），加一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲），先小心地将微量进样器针头穿过隔垫，随即以最快的速度将微量进样器插到底，进样完毕后迅速拔出注射器
5.3取样准确而重现即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是：将注射器插入样品溶液，多次推拉针芯，推下时要快，拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中，不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品（比如，进样量为1μl，可取２－３μl样品），然后将针尖朝上，用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管，气泡也就排出去了。
5.4 每次更换溶剂丙酮时，首先要在色谱仪上进2-3针（结果平行时），取其平均值，以测得其新换的丙酮试剂中的水含量，带入公式计算。
5.5制样瓶在称取样品时，一定要保证干燥状态，
5.6一定要保证开机先开气源，保证载气通过检测器时再开色谱仪，关机先关桥流，降温后再关色谱仪，最后关气源。

附件：

煤焦油含水分析.doc

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