小小小风
第1楼2007/01/26
有问题。
这五个元素可以一起处理,有的标准上说Cr需要另外处理,加硫酸消解,估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的(加氢氟酸的话,不能用玻璃容器)。
称样量在0.3-0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低,用火焰的话(火焰测灵敏度低)比较难测,可能要需要富集萃取的过程,我平时是用石磨炉做的。
称样量到了4g的话,估计用的酸量非常大,消解时间也非常长。
核桃
第8楼2007/02/04
Cu\Pb\Cr微波消解法:称取0.3g 左右的试样于消解仪配套的聚四氟乙烯罐中,加少量水湿润,加入5mLHNO3 ,2mL HF ,盖上密封碗装入消解罐中,旋紧盖子,放入微波消解炉中,按下表中条件进行消解。
微波消解条件
工步 1 2 3
压力(MPa) 0.5 1.0 1.5
时间(min) 3 5 10
微波消解结束后,将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中,并加少量水洗涤。将聚四氟乙烯坩埚放电热板上逐渐升温加热,并控制温度在180~220 ℃之间,当内溶物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲内壁,全量转移到50mL比色管中。同时作全程空白。