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气相色谱气化室温度极大影响出峰时间

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2019/07/19

气相色谱（GC）

气相色谱是北分3420A，柱子是HP-5，柱温为40℃保持5min然后10℃/min升到270℃。当气化室温度为250℃时，戊烯出峰时间约为2min；但是当气化室温度改为140℃时，戊烯出峰时间变为15min。。。相差7倍。。。其他物质出峰时间也往后推移，不过相差时间逐渐减小。同时峰面积减少约40%，峰形变宽，但组分含量不变。
我的分析是，载气（N2）经过气化室后温度升高到250℃（140℃），进入柱子后载气温度不能立即降低，导致有一段柱子处于高于柱温的状态。由于柱温越高出峰越快，所以气化室250℃时戊烯出峰极快。
根据以往的经验，载气进入柱子后能够很快降到柱温，温度高于柱温的部分不会太多
问：1. 为什么气化室温度能影响出峰时间？
2. 如果我要验证我的想法，应该怎样设计实验？

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xx_dxd_xx

第1楼2019/07/19

按说不会差这么远，进样口对柱温影响有一点，但是非常小。考虑是不是有生成二聚体的问题。戊烯本来沸点应该很低的，如果保存久了就会自聚生成高沸点的东西，遇到高温也可能会解聚。

0

安平

第2楼2019/07/19

应助达人

有图么？

对比一下看看

0

安平

第3楼2019/07/19

应助达人

可能性不大。

聚合是有可能的

0

失效信GCMS

第4楼2020/06/26

仪器分析第四版书上写：一般情况汽化温度比柱温高30到70摄氏度。你这个相差温度太大了

0

爱吃水果的大胖子

第5楼2020/06/28

样品是纯的戊烯，还是戊烯溶解在某种溶剂里面？

0

yifan1117

第6楼2020/06/28

这个差距比较大。设置合理吗？

0

avih1981

第7楼2020/06/28

应助达人

差距这么大，设计合理吗

0

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