克菌丹检测方法

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23200.8 气质联用仪

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一个版友提供 的，你可以 看看
样品用丙酮提取，经正己烷液液萃取，弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化，以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹 70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。

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只进标品重现性也很差吗？换个新进样垫，新衬管，色谱柱老化，柱头切一段，可以看看气相检定规程，进丙体六六六，七针，RSD<3%，如果能达到，说明气相没问题，是灭菌丹有问题，如果达不到说明气相有问题。

多谢，方法也能跑出来，就是RSD确实太大了，主要可能克菌丹很不稳定，加标RSD更大了

多谢，平时跑其他的药很稳定的，就是克菌丹不行，可能稳定型太差了，没办法，rsd很大

多谢，气质检出限太低了

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进的浓度是多少？标线能做出来吗？

可以，最低0.01，石英棉拿掉的，但是基质效应加标最多做到0.05，线性范围只能0.01-0.5，做ecd貌似每次线性都是这个范围，而且截距很大。

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柱温是多少，进样口温度是多少？会不会是温度高了，不稳定。