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水质叶绿素a检测

Insm_d3a9b458

2019/07/25

各位老师，关于水质叶绿素a检测有些问题想请教大家。根据HJ 897-2017S水质叶绿素a的测定 -分光光度法，在实际操作中发现，加标回收率超级高，高达300%多，我的加标操作过程为：1、将标品（sigma,C6144)用90%丙酮溶解，定容100mL棕色容量瓶，即为10mg/mL；2、取200mL水样过滤，滤膜吸干水分于-20℃保存；3、隔天取200ul标品溶液，滴加到样品滤膜上，分两次加入3ml地90%丙酮，研磨5min,将研磨液置于试管中，并用90%丙酮冲洗研磨器，定容至10ml；4、试管置于4℃避光静置4h,期间震荡3次；5、离心，取上清液过膜，以90%丙酮为参比，测定样品吸光度。后期又用空白膜实验一次，发现回收率也超过300%，自己实在想不出哪里出了问题，请各位老师指教，谢谢大家

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老兵

第1楼2019/07/25

应助达人

做加标回收太奢侈了吧！
只能认为此标品非彼标品，也许定值方法不一样或分子量不一样，阴离子表面活性剂的标物就有这种情况，更何况这个东西没国产的，美国药典的标品也许水土不服。HJ 897-2017并未要求做加标回收，没必要多此一举。

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生活所迫

第2楼2019/07/26

应助达人

点赞楼上老师说的，建议测10%平行样，计算平行偏差即可。

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Insm_d3a9b458

第3楼2019/07/26

非常感激老师的回复，但我们要做扩项，所以需要做加标回收。
老兵(wangliqian) 发表:做加标回收太奢侈了吧！
只能认为此标品非彼标品，也许定值方法不一样或分子量不一样，阴离子表面活性剂的标物就有这种情况，更何况这个东西没国产的，美国药典的标品也许水土不服。HJ 897-2017并未要求做加标回收，没必要多此一举。

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Insm_d3a9b458

第4楼2019/07/26

谢谢老师们，一语点醒梦中人啊
生活所迫(yzhlai) 发表:点赞楼上老师说的，建议测10%平行样，计算平行偏差即可。

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Shota0601

第5楼2019/07/26

我们用日本和光的标准品，很准！编制组也是用的这个牌子

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生活所迫

第6楼2019/07/26

应助达人

说明标准编制缺乏科学性，国内不同厂家的标准样品、标准品，已出现很多相互测不准的例子，包括石油类等
本身实样叶绿素a用的是多波长计算，而不是标准品配制标准曲线，再用标准品验证准确度就不合适了
Shota0601(v3232487) 发表:我们用日本和光的标准品，很准！编制组也是用的这个牌子

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Shota0601

第7楼2019/07/27

叶绿素a这个方法本身就不需要做曲线，买标准品是用做配制标样和加标。还有国内的标准品质量并没有好到哪里去，源叶、阿拉丁的标准品都不行
生活所迫(yzhlai) 发表: 说明标准编制缺乏科学性，国内不同厂家的标准样品、标准品，已出现很多相互测不准的例子，包括石油类等本身实样叶绿素a用的是多波长计算，而不是标准品配制标准曲线，再用标准品验证准确度就不合适了

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p3123533

第8楼2020/04/26

您好，最近我们也要做扩项，需要做加标回收，请问您是怎么做的
Insm_d3a9b458(Insm_d3a9b458) 发表: 非常感激老师的回复，但我们要做扩项，所以需要做加标回收。

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