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岛津顶空气质联用低沸点平头峰问题

售后服务

  • 岛津顶空气质联用低沸点平头峰问题
    背景：在旧的顶空气质中做过土壤挥发性有机物736和642方法，其中氯甲烷（50、52）和氯乙烯（62、64）出峰正常，色谱柱为624-60*0.25*1.4
    公司新买同样的仪器QP2010SE加顶空HS-20，工程师安装验收没问题后开始安装624（新买的，同规格）色谱柱，老化后，直接进的混标（这里应该是走一下空白，因公司工作时间所限需要很快建立曲线做样品）然后发现如图：

    4ppm左右scan
    顶空条件：加压0.2min，加压平衡0.1min，导入时间0.5，导入平衡0.1，进样时间0.2min；平衡温度80℃，保持30分钟，六通阀温度为150℃，管路温度为150℃
    色谱条件：程序升温为35℃初温5分钟后以5度每分钟升至160℃后保持13分钟至六氯丁二烯出峰后结束，分流比1：1，柱流量1.2ml/min，恒线速度模式，吹扫3ml/min，线速度为27.9cm/sec；
    质谱条件：离子源230℃，接口温度200℃，溶剂延迟4.5,min，氯甲烷出峰时间为4.95，氯乙烯为5.35左右，检测器电压为相对于调谐结果+0.2Kv，scan，扫描频率0.3sec，35-300质量数，909扫描速度
    后面均为Sim模式（第一组为4.6-9分钟），间隔为0.3sec
    空白基质图（饱和食盐水+石英砂）如下：

    检出限6ng图如下：

    标准曲线图如下：

    另外做642的时候做空白，无氯甲烷，只有氯乙烯，但仍有氯甲烷52、50台阶，如下图：

    问题描述：为什么会出现如图1所示前面几分钟内全是平头峰呢？以及空白介质中这种明显的小台阶的原因是什么呢？
    尝试解决过程：因为HS-20顶空是岛津自家的，接气质的时候不需要进样口（可选择接）然后里面六通阀温度（装机可选高温低温），工程师选择了高温（高温是150-300）低温是0-220℃，后面打电话去问说是很难改，需要权限。旧的那一套是国产顶空+旧的2010SE用的100六通阀温度，110通道温度
    1、升高HS-20六通阀温度及管路温度到250老化一下。无改变，仍有小台阶。
    2、这个色谱柱在旧仪器那里是正常的，氯甲烷很漂亮的尖锐峰，并经过老化，截色谱柱前端。无改变，仍有小台阶。
    3、工程师说调谐50、52、62、64的氯甲烷和氯乙烯的特征离子，显示强度30+，正常
    4、色谱柱反复在旧仪器上测试，显示正常。
    5、不经过HS-20（单独气路），使用进样口液体进样，如下图：

    台阶位置变化。
    之前在气质群里提问，有位前辈告诉我说低沸点峰型比较难做好。技术水平有限，烦请各位小伙伴不吝赐教~拜谢~~
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加5积分，加2经验;加分理由:详细说明问题。
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  • 安平

    第1楼2019/07/29

    应助达人

    住流速大一点。

    分流大一些。

    用厚液膜的柱子

0
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  • 陌路飘雪

    第2楼2019/07/29

    应助达人

    柱子型号没问题，加大分流比试一试，因为顶空进样量会比较大

0
    +关注 私聊

  • Ariadada

    第3楼2019/07/30

    因为检出限的要求比较低，我们之前在另一套装置尝试的时候是5:1同条件下的，不知道是不是顶空类型的不一致，岛津的HS-20在考虑要不要把那个进样时间从0.2min延长，但是延长进样时间不知道会不会增加展宽，试一下，我们也加大剂量加大分流比试一试，谢谢~

    陌路飘雪(v3142962) 发表:柱子型号没问题，加大分流比试一试，因为顶空进样量会比较大

0
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  • zyl3367898

    第4楼2019/07/30

    应助达人

    其他峰看着都正常，说明柱子和气相条件没有问题。

0
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  • Ariadada

    第5楼2019/07/30

    好的，谢谢老师，我尝试一下调大分流比和流速，厚膜厚的估计1.4um以上的624很贵吧

    安平(byron1111) 发表:住流速大一点。

    分流大一些。

    用厚液膜的柱子

0
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  • wazcq

    第6楼2019/07/30

    应助达人

    什么牌子的624 DB-624 吗

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  • Ariadada

    第7楼2019/07/30

    VF的，在另一套设备里面一直在用的，然后新买的是Resteck的Rxi-624，情况一致。

    wazcq(wazcq) 发表:什么牌子的624 DB-624 吗

0
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  • Ariadada

    第8楼2019/07/30

    已解决，谢谢各位老师，调大分流比低沸点出峰明显改善~

0
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  • xx_dxd_xx

    第9楼2019/07/31

    你这个现象属于进样体积太大了。你看看新仪器顶空的定量环是不是大一些？你的柱子很细，进样体积不能太大。如果定量环体积超过100uL了，肯定就要增大分流比才行。

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  • yanxiaoyong

    第10楼2019/07/31

    该帖子于 2019/11/23 19:03:18 被 mitsumi 删除，删除理由：灌水帖

    路过！！

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