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【讨论】关于石墨炉做铅的问题

求知的小鱼

2007/01/28

原子吸收光谱（AAS）

我用的是岛津AA-6800原子吸收分光光度计（石墨炉法）做铅，ASC自动进样，灯电流１０mA，波长２８３.３nm，点灯方式D2背景，标准曲线浓度分别为0ppb,40ppb,80ppb,120ppb,200ppb. 一般r>0.9980.石墨炉程序为
阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温采样
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 300 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 300 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
5 1800 3 #1 0.0H 阶梯 ON
我对样品是进行如下处理的：称取1-2 g样品加10mL混合酸放置过夜，然后在电炉上消化之无色透明（冒高氯酸白烟），冷却后用一级水少量多次洗涤样品，转入25ml容量瓶（稀硝酸溶液浸泡过夜）中，进样。标准的峰出的很好，但是样品的峰是不规则的M形，背景吸收很高。比如有一个样品的数值是这样的：浓度（ppb）：-1.7737 吸收 -0.1394 背景 0.4636 实样浓度（ppm） -0.0235 敬请各位指点我出现的问题及其解决的方法，谢谢大家！

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夜市

第1楼2007/01/28

灰化温度300太低了！加入基体改进剂的话可以达到800度。另外氘灯不能扣除结构背景。至于峰形是不规则的M形，一般来说是原子化温度不够。不过你用的1800应该够了。个人认为主要是灰化温度设置的问题，另外你的标准系列是否太高了，我一般做铅最高标准系列为40ppb。石墨炉法的ABS应控制在0.5以下为佳！
zhangyuli 发表:我用的是岛津AA-6800原子吸收分光光度计（石墨炉法）做铅，ASC自动进样，灯电流１０mA，波长２８３.３nm，点灯方式D2背景，标准曲线浓度分别为0ppb,40ppb,80ppb,120ppb,200ppb. 一般r>0.9980.石墨炉程序为
阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温采样
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 300 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 300 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
5 1800 3 #1 0.0H 阶梯 ON
我对样品是进行如下处理的：称取1-2 g样品加10mL混合酸放置过夜，然后在电炉上消化之无色透明（冒高氯酸白烟），冷却后用一级水少量多次洗涤样品，转入25ml容量瓶（稀硝酸溶液浸泡过夜）中，进样。标准的峰出的很好，但是样品的峰是不规则的M形，背景吸收很高。比如有一个样品的数值是这样的：浓度（ppb）：-1.7737 吸收 -0.1394 背景 0.4636 实样浓度（ppm） -0.0235 敬请各位指点我出现的问题及其解决的方法，谢谢大家！

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chenslly

第2楼2007/01/28

标准真的很高啊。。。。
难道搂住一直是这么做的？？
楼主的标准曲线是要求线性吗？

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求知的小鱼

第3楼2007/01/30

我担心背景高，出来的是负吸收，所以就把标准配的高一点

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夜市

第4楼2007/01/30

标准高了，超过了线形范围更不准。
zhangyuli 发表:我担心背景高，出来的是负吸收，所以就把标准配的高一点

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woshilidan

第5楼2007/01/30

标液用的是玻璃瓶吗？

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woshilidan

第6楼2007/01/30

出现负值是标线不好，截距太大

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myil

第7楼2007/04/05

我也觉得标准太高了，可能线性就不会太好。

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快乐人生

第8楼2007/04/06

这么高的标准啊，我做到５０ppb线性还行，再高就不成线性了．
灰化温度太低了，背景去不掉的，影响峰形

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似水流年

第9楼2007/04/06

应助达人

我们做铅效果一直不错,我们加了磷酸二氢铵做基改剂,最高铅的浓度配到50PPb灰化温度为850度你可以改变条件试一下.

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laowu64

第10楼2007/04/07

灰化温度300太低了，我用500

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