仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

混标配制Ag、Au、Pd、Hg线性不好的问题

  • Insm_f3408a27
    2019/08/07
  • 私聊

ICP-MS

  • 根据ICH Q3D,用买的24种元素的单标液配制混标,稀释剂是2%稀硝酸,结果发现每次Ag、Au、Pd、Hg四种元素的线性都不好,大家有什么解决办法吗。
    +关注 私聊
  • Insm_f3408a27

    第1楼2019/08/07

    其中Pd单标液单独拉出来用2%稀硝酸稀释做线性是没问题的。一和其他元素混合起来做就拉不好线性。

0
    +关注 私聊
  • skytoboo

    第2楼2019/08/08

    应助达人

    pd可以和其他金属反应? 一般 石墨炉都用硝酸钯做基改,因为 PD可以和目标金属形成化合物,提高灰化温度,如 SN ,Pb都可以做元素基改
    同楼主一样,我遇到AG必须做单标,做混标就做不好,无解,想不通反应机制

0
    +关注 私聊
  • Insm_f3408a27

    第3楼2019/08/08

    啥叫元素基改。。。是啊,很奇怪,明明很多关于ICPMS的指导原则中都是可以混在一起做混标的。到我这就是混标线性不好,不知道是咋回事。

    skytoboo(skytoboo) 发表:pd可以和其他金属反应? 一般 石墨炉都用硝酸钯做基改,因为 PD可以和目标金属形成化合物,提高灰化温度,如 SN ,Pb都可以做元素基改
    同楼主一样,我遇到AG必须做单标,做混标就做不好,无解,想不通反应机制

0
    +关注 私聊
  • skytoboo

    第4楼2019/08/08

    应助达人

    说的那个是原子吸收的基体改进剂。
    OES、MS也有元素共存问题吧,只是写得有点邪门,各有各的说法,个人实测,Ag只能单标,
    很多书写 MO和其他元素不共存,真实情况,好像是可以共存的。我也搞不明白

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 啥叫元素基改。。。是啊,很奇怪,明明很多关于ICPMS的指导原则中都是可以混在一起做混标的。到我这就是混标线性不好,不知道是咋回事。

0
    +关注 私聊
  • Insm_f3408a27

    第5楼2019/08/08

    Hg我大概知道,可能是残留导致线性不好。Pd、Ag、Au不知道咋回事。
    Ag难道是因为避光不彻底或者其他标液中有一点儿的HCl导致生成了AgCl沉淀。
    Au和Pd就算不稳定,我现用现配,线性也没拉好,需要HCl体系?

0
    +关注 私聊
  • 玉米馒头

    第6楼2019/08/08

    应助达人

    可能是Hg和贵金属会形成汞齐的缘故

0
    +关注 私聊
  • Insm_f3408a27

    第7楼2019/08/08

    形成汞齐会影响贵金属的含量吗?

    玉米馒头(alhoon) 发表:可能是Hg和贵金属会形成汞齐的缘故

0
    +关注 私聊
  • 玉米馒头

    第8楼2019/08/08

    应助达人

    1. 翻了翻书《岩石矿物分析》,里边涉及ICP-OES/MS测定Hg的部分,无论混标怎么设置,Hg始终是独一份;
    2. 曾经在某篇文献上读过,为解决Hg在管线中的记忆效应,可以考虑使用含金溶液清洗;
    3. 形成汞齐后,待测元素在进样、雾化以及等离子焰炬中的表现是否和单标时一致未曾可知。

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 形成汞齐会影响贵金属的含量吗?

0
    +关注 私聊
  • boneva

    第9楼2019/08/11

    按理说你这几个元素都是不常见元素,彼此污染的概率不大。不知道你标线浓度配到几个ppb,,上周也用24元素单标配过,标准曲线都挺好。注射类

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:其中Pd单标液单独拉出来用2%稀硝酸稀释做线性是没问题的。一和其他元素混合起来做就拉不好线性。

0
    +关注 私聊
  • Insm_f3408a27

    第10楼2019/08/11

    完全按照Q3D设计的线性,有问题的这几个贵金属大概就是10ppb左右。 老师,您这边是怎么配置的,也是用2%稀硝酸当做稀释剂定容吗。有什么需要注意的点吗?

    boneva(Insm_1d6f3df3) 发表:按理说你这几个元素都是不常见元素,彼此污染的概率不大。不知道你标线浓度配到几个ppb,,上周也用24元素单标配过,标准曲线都挺好。注射类

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...