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气相峰型拖尾的原因

Insm_382ad5e0

2019/08/07

气相色谱（GC）

最近在检测2,4,6-三氯苯酚，但是标样一直跑的不好，峰型拖尾。我是用乙酸乙酯作为溶剂，HP-1色谱柱，进样口温度250度，程序升温80保留1min，20℃/min升到160℃，保留1min，30℃/min升到260℃，保留4min。检测器温度是300℃，N2流速2ml/min，进样量1微升。
色谱柱是刚买的（之前借的HP-1的柱子跑的相对较好，没有现在拖尾这么严重，现在用借的柱子跑拖尾也是很严重没有之前跑的好），老化了一晚上，标样配好后有放在冰箱有3个月左右（感觉影响不大）
附：
2,4,6-三氯酚化学性质
熔点 : 64-66 °C(lit.)
沸点 : 246 °C(lit.)
密度 : 1.49
蒸气压: 1 mm Hg ( 76.5 °C)
闪点 : 99 °C
储存条件 : 0-6°C（注：标准品上面写的20±5℃，所以我一直是常温保存，配好后的标样才是放冰箱保存的，不知是否有影响）
希望各位能给点建设性的意见，怎么改正，谢谢啦~~~

0.05ppm标样.jpg

0.1ppm标样.jpg

0.5ppm标样.jpg

分
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相关话题

安平

第1楼2019/08/07

应助达人

先换个标样试试看吧

0

www

第2楼2019/08/07

应助达人

重新按要求接一下色谱柱

0

zyl3367898

第3楼2019/08/07

应助达人

柱子没问题，气相条件没问题，换个衬管吧。

0

dadgoh

第4楼2019/08/08

应助达人

进样衬管有污染，清洗或更换。

0

PAEs

第5楼2019/08/08

应助达人

维护下进样口试试

0

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