有没有见过肉类4次干灰化后残渣仍为黑色？

应助工程师

以前做奶粉样品遇到过，第一次灰化后，有黑色颗粒，冷却取出，加少量稀硝酸溶解灰分，然后低温蒸干，再进行二次灰化，就没有了

应助达人

加几滴硫酸

应助达人

加硝酸好加还是加硫酸好，感觉加硫酸对金属离子的稳定性会更好，加硝酸不知道会不会灰化过程有损失，以前试过加盐酸，金属离子在灰化过程中损失明显。

应助达人

标准一般是加水润洗再炭化灰化，而加酸属于标准外的方法，在审核过程中会有问题吗？

应助达人

石墨炉分析时的样品前处理一般不用盐酸和硫酸。多为用硝酸。
如果用盐酸消解会有氯离子干扰；如果使用硫酸，会造成样品严重脱水，从而发生化学变化。

应助达人

要是没记错的话，某药典里干灰化时就是加硝酸去黑色残渣的。因药典不在手头，一时不好查证

应助达人

那是在溶解阶段，是赶酸过程中的氧化变黑的，此时的温度一般不会超过300度，跟硝酸酸化后还要经500-600的高温灰化不一样，前者的黑是金属离子氧化物，后者的黑是炭，本质不一样。

应助达人

盐酸除了氯离子干扰，是以前试过加盐酸后再干灰化会引起金属离子在高温下的损失，使用硫酸在干灰化过程中也会消耗，挥发，相当于把金属离子全部转化为硫酸盐了。没有试过加硫酸与不加硫酸时的对照，没有数据，只是猜测。但有测塑料中重金属的标准方法，有从炭化时直接加入较大量的硫酸的。

应助达人

有没有验证过加硝酸时会不会损失？推测如果有损失的话，可能锌元素会损失，怕会形成氧化锌蒸气