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测土中砷试剂空白很高

一土

2019/08/09

原子荧光光谱（AFS）

样品的消解：
　　准确称取0.2g干燥的土壤样品，精确至0.0002g，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6.0mL HNO3、2.0mL HCl和 2.0mL HF，放入微波消解系统中，190℃消解进行消解。
消解结束后，加入0.5mL HClO4，160℃赶酸至近干，约需3个小时。用去离子水将溶液溶解后移入25mL容量瓶中，加水冲洗消解罐内壁3-4次，并入容量瓶中，定容，静置，备上机测试。同时做全程空白实验。
吸取5ml消解液到25ml容量瓶中，加入1.25ml盐酸，加水至约15ml，加入5ml 5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，水定容，放置30分钟，用原子荧光法测As。
问题：
10ug/l As 荧光值1700，100ug/l As 荧光值12000。试剂空白16000，样品检测液16000，太高了。
不知道什么原因？
怀疑：
高氯酸或氢氟酸，与，硫脲、抗坏血酸，反应，生成某种物质，干扰，有荧光值？

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ldgfive

第1楼2019/08/09

应助工程师

建议逐一测试硝酸、盐酸、氢氟酸的砷本底值，应该是某种酸的砷含量过高了
以前就遇到盐酸砷含量高的情况

0

一土

第2楼2019/08/09

对，也可能是某种试剂本底高。我准备稀释一下检测试一下。或者减少或单测某一种酸试一下。
谢谢！

0

huangza

第3楼2019/08/09

应助达人

氢氟酸应该赶尽了，高氯酸应该也都分解了吧

0

qq250083771

第4楼2019/08/09

应助达人

你这是啥方法啊
测试As不是应该王水水浴消解吗用不上四酸消解吧
我以前王水水浴消解两小时中间摇动一次然后分取加硫脲抗坏血酸结果很不错哦
另外你这是哪家的仪器啊荧光值到一万多你测试时候能看见出峰情况吗我怀疑已经有双峰出现了

0

一土

第5楼2019/08/12

找到原因了。氢氟酸中砷含量太高。

0

near

第6楼2019/08/22

你好，我们做微波土消解，加完基改剂以后沉降一夜，但是整个溶液都是微乳白色胶体状态，测量以后值偏大，而且还出双峰，我想问下就是出双峰一般是什么原因呢？还有就是消解完的土在定容前是否需要过滤？
qq250083771(qq250083771) 发表:你这是啥方法啊
测试As不是应该王水水浴消解吗用不上四酸消解吧
我以前王水水浴消解两小时中间摇动一次然后分取加硫脲抗坏血酸结果很不错哦
另外你这是哪家的仪器啊荧光值到一万多你测试时候能看见出峰情况吗我怀疑已经有双峰出现了

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qq250083771

第7楼2019/08/22

应助达人

出双峰一般是浓度太大啦
near(Insp_03078ab6) 发表: 你好，我们做微波土消解，加完基改剂以后沉降一夜，但是整个溶液都是微乳白色胶体状态，测量以后值偏大，而且还出双峰，我想问下就是出双峰一般是什么原因呢？还有就是消解完的土在定容前是否需要过滤？

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Ins_6cd8421d

第8楼2024/06/25

楼主，我们现在用1315新方法作砷也发现氢氟酸中砷的本底值很高，你们最后又发现哪一家的氢氟酸砷低一点吗？目前我们用的西陇科学的。
一土(asoil) 发表:找到原因了。氢氟酸中砷含量太高。

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