dywzqbx
第1楼2019/08/18
好久没有用过Empower了,但还是想回答一下
空白异常是否为低波长段?请提供检测波长。
waters function中的 Immediate Inject sample的图谱没有溶剂峰,应该就是无进样动作,但记录色谱图,如此依然有峰存在,且在梯度程序过程中某特定时间点出峰。使用甲醇替换乙腈后依然出峰,说明有机溶剂本身不存在问题。而且峰面积似乎要比使用乙腈大很多,给我的感觉还是流路污染。
(1)有因为水相中干扰物质在梯度过程中因前期洗脱能力不足而在色谱柱中聚集,当梯度发生明显变化后,聚集于色谱柱中的杂质被洗脱而出峰。(确认水质来源)
(2)整个系统只用30%磷酸清洗还不够,建议使用多级清洗溶剂清洗,如闲麻烦,可使用甲醇:乙腈:异丙醇:(1%甲酸)(1:1:1:1)进行清洗。此外在系统清洗之前,将溶剂过滤头拆下用不同极性溶剂清洗(可去除溶剂滤头直接测试是否有溶剂过滤头长期未清洗带来的异常峰)。