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气相ECD检测器检测氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯

hedandan

2019/08/18

气相色谱（GC）

仪器是安捷伦7890A气相色谱，ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。
检测方法：NY/T761-2008。仪器条件，柱温200℃，检测器320℃，流速1.0mL/min，柱子HP-5，柱温150℃（2min），6℃/min→270℃（8min）。
氮气5个9以上，进样口的衬管与隔垫更换新的，柱子两端也截过。
进样1uL，标品浓度200ng/mL。
只有溶剂峰，什么峰都没有。
但是同样的仪器条件，能做出666、滴滴涕。
有没有和我遇到同样的问题的？是怎么解决的呢？
图1是之前做666、滴滴涕的图谱
图2是这两天做菊酯类农残的图谱

分
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yangfang072

第1楼2019/08/19

我感觉你浓度配低了

0

通标小菜鸟

第2楼2019/08/19

应助达人

走样程序短了点，我之前做都要四十几分钟才出峰，延长升温程序，温度也加一点

0

hedandan

第3楼2019/08/19

这个浓度在另一台同型号的仪器上能出峰还挺好的
yangfang072(yangfang072) 发表:我感觉你浓度配低了

0

hedandan

第4楼2019/08/19

相同的条件，相同的浓度，在另一台同型号的仪器上能出峰，还走的挺好的
通标小菜鸟(v3141805) 发表:走样程序短了点，我之前做都要四十几分钟才出峰，延长升温程序，温度也加一点

0

Insm_fb61fad1

第5楼2019/08/19

我也出现了同样问题还没解决

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安平

第6楼2019/08/19

应助达人

柱温再高些如何?

柱子的具体规格说一下如何?

0

hedandan

第7楼2019/08/20

柱温，150℃（2min），6℃/min→280℃（15min）
柱子规格是HP-5, 30*0.32*0.25。标品浓度是200ng/mL，只出了溶剂峰。
安平(byron1111) 发表:柱温再高些如何?

柱子的具体规格说一下如何?

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Insm_dbca164c

第8楼2019/08/20

估计时间太短了，菊脂类感觉出峰比较晚，延时或升温试试

0

hedandan

第9楼2019/08/20

柱温最高温度280℃，保持15min，总时间40多分钟。什么峰都没有
Insm_dbca164c(Insm_dbca164c) 发表:估计时间太短了，菊脂类感觉出峰比较晚，延时或升温试试

0

hedandan

第10楼2019/09/03

问题已解决
将进样口温度升高至250℃，改为分流进样，分流比5:1。其他条件不变，氯氟氰菊酯出了2个峰、氟氯氰菊酯3个峰、氯氰菊酯3个峰。

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