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苦味酸检测

杰8521

2019/08/19

各位老师们，生活饮用水苦味酸有检测过的吗？可以分享一下气相色谱的条件吗？我这怎么做都不出峰，用的ECD检测器，和HP-5色谱柱

分
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通标小菜鸟

第1楼2019/08/19

应助达人

苦味酸要次氯酸钠衍生的，水浴超声半小时衍生，衍生完加正己烷震荡提取。苦味酸在ecd上响应不是很高的，我最低点做的5ppb，出峰正常，柱子用的是db-1701

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我是风儿

第2楼2019/08/19

应助达人

进样口温度：270℃；分流比：50：1；柱温：90℃，保持7 min；检测器温度270℃；载气流速：1mL／min。

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杰8521

第3楼2019/08/19

应助达人

好的好的，我这边用苯萃取的，苯峰特别大
通标小菜鸟(v3141805) 发表:苦味酸要次氯酸钠衍生的，水浴超声半小时衍生，衍生完加正己烷震荡提取。苦味酸在ecd上响应不是很高的，我最低点做的5ppb，出峰正常，柱子用的是db-1701

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我是风儿

第4楼2019/08/19

应助达人

取10 mI。水样放于25 mL具塞比色管中，加入次氯酸钠溶液2 mL，塞紧管塞振荡均匀，30℃水浴30 min，加1 mL苯萃取3 min，静置分层，注入超纯水使苯层至合适高度，以滴管取苯层进行分析。

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杰8521

第5楼2019/08/19

应助达人

方法写的室温30min，这个有关系吗
我是风儿(nphfm2009) 发表:取10 mI。水样放于25 mL具塞比色管中，加入次氯酸钠溶液2 mL，塞紧管塞振荡均匀，30℃水浴30 min，加1 mL苯萃取3 min，静置分层，注入超纯水使苯层至合适高度，以滴管取苯层进行分析。

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dadgoh

第6楼2019/08/20

应助达人

室温低的话，可以延长衍生时间。
杰8521(Insm_cf8fdfa0)发表:方法写的室温30min，这个有关系吗

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chy813

第7楼2019/08/21

我们用用的ECD检测器，和HP-5色谱柱，可能1701的也可以，不分流，进样口温度150℃检测器温度300℃，柱箱从80℃程序升温到150℃以上。
次氯酸钠用新的，进样口温度不能太高150-180℃左右。

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