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色谱柱内标出峰问题——时有时无，时大时小？

pangweibe

2019/08/26

气相色谱（GC）

大家好！
我用的岛津ODS-C18（4.6mm*250mm，5微米）色谱柱，专用。2013-9-26新买到货。
平时出的色谱图上只有溶剂峰、主峰（7.4min左右）、内标峰（21min左右），无其他杂质峰。柱压16.1MPa。
2013-12-23，主峰都挺好的，但是第一针内标峰没有出来；第二针出来的，但峰面积比平时小2/3；接下来几针都正常了。柱子压力无变化
2014-01-10，内标一直未出来。用新配的内标溶液重新配制供试品溶液后进样（平行3份），主峰一如既往的漂亮（7.8min），内标峰出来了（25.3min），但峰面积比2013-12-23小了1/3。。。柱压19.9MPa。
请大家指教！

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zyl3367898

第1楼2019/08/26

应助达人

单独配一个内标连进三针试试。

0

有水有渝

第2楼2019/08/26

应助达人

这是标准方法吗，为什么待测组分与内标峰保留时间差这么多

0

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