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减少ICP-OES检测时间的方法

  • rhodia
    2019/08/26
    国门儿童安全守卫
  • 私聊

ICP光谱

  • 减少ICP-OES检测时间的方法

    一、背景
    国内销售的玩具产品必须符合GB 6675.4-2014标准的要求,而相应的就需要检测8种的可迁移元素。这种业务的特点是量大,周期短。并且需要测试仪器满负荷运行才能保质保量的完成任务。对检测机构来说是一项不小的挑战。
    二、目的
    传统ICP-OES检测的流程为:传统ICP-OES检测的流程为:①抽取待检样品进入检测器②仪器分析待检样品③清洗进样针(两次)④分析完成马上抽取下一个待检样品。这样走完一个待检样品需要花费90秒的时间(如图1),比较耗时,样品较多的时候会导致测试人员经常需要加班到很晚才能完成工作。在此希望通过合理缩短单支水液的测试时长来达到大幅减少总耗时的目的。

    图1 传统ICP-OES测试方案的时间差

    三、方案的制定与分析
    我们先简单分析一下,传统ICP-OES检测的流程为:传统ICP-OES检测的流程为:①抽取待检样品进入检测器②仪器分析待检样品③清洗进样针(两次)④分析完成马上抽取下一个待检样品。首先是抽取待检样品进入检测器的时间(即开始抽取到样品完全进入检测器的时间),这部分主要取决于提取泵的速度。由于我们配有含真空泵的快速进样系统,提取每个样品只需要大约20秒,已经相当有效率了,故这部分无法进一步优化。其次是仪器分析待检样品所消耗的时间,这在各大品牌的仪器都比较成熟的背景下,测试相同波长的元素所需要的时间都非常的接近,彼此间不存在优劣之分,故这块也无法进一步去优化缩短。最后只能从清洗进样针这一步骤入手了,下面我们将展开讨论。
    样品间的清洗对于连续的进样是很重要的,能洗掉残留物,保证下一个待检样品不被污染,所以一般的进样系统都会配备两个清洗口(或程序默认清洗两次)保证进样针的干净,而这一步骤会消耗30秒左右的时间。但是具体问题具体分析,由于八元素可迁移元素的样品多数为未检出的样品(详见图1),大部分样品本身不含待检元素,那清洗样品针就等于做了无用功。所以我们就设计出了智能清洗的方案,首先是缩短了洗针时间至10秒(见图2标红处),其次修改了洗针的设置。优化后流程如下:①抽取待检样品进入检测器②仪器分析待检样品③清洗进样针(仅当出现大浓度时才执行此步骤)④分析完成马上抽取下一个待检样品。通过与传统流程对比可以发现,原本平均约90秒才能检测完一个样品,现在每个样品平均仅需50秒,提升效率44%。

    图2 标红为高浓度元素、智能清洗的时间及质控

    四、特点分析
    从图2可以看出,序列前后的质控QC0.2(不含Hg)回收率在90-110%之间,并且大浓度元素后没有出现残留的问题。这说明了智能清洗方案不但减少了测试总时长,而且还保证了数据的准确性。
    五、结论
    从上述分析可以知道,对于大部分都是未检出的样品的项目,合理的改变清洗方案是可以达到缩短测试时长的作用。
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  • 砂锅粥

    第1楼2019/08/26

    应助达人

    怎么确定图2第四行的Ba2.73不是上一个样品344.4残留的?

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  • JOE HUI

    第2楼2019/08/26

    应助达人

    有些设备厂家配智能清洗,这边测,那边洗如SVS1

1
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  • 拉菲

    第3楼2019/09/03

    了解一下!

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:有些设备厂家配智能清洗,这边测,那边洗如SVS1

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  • hausa

    第4楼2019/09/09

    极速进样装置了解一下

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