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气质联用(GCMS)
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GC-MS检测二氧化硫残留量检测
Insm_31ac6d6a
2019/08/27
私聊
气质联用(GCMS)
使用岛津型GC-MS检测中药材中二氧化硫残留量,这是我的实验方案:
气相
条件:毛细管柱(柱长 30m,柱内径0.32mm);进样口温度:200℃;柱温箱:程序升温,初始50℃,保持2min,以20℃.min-1的速率升温至200℃,保持2min,总运行时间12min;载气:高纯氦气(99.99%),恒流:2.0mL.min-1,检测器温度:250℃,气流:20.0mL.min-1。
供试品:取1g药材放入20ml进样瓶,加入10mL甲醇超声15min,过滤,取续滤液1mL放进2mL进样瓶,加入0.2mol/L的盐酸1mL,过滤,密封进样。
对照品:精密称取亚硫酸钠对照品50mg,置于10mL量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成5mg.mL-1亚硫酸钠对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.1、0.2、0.4、1和2mL,置于10mL量瓶中,用0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液分别稀释成亚硫酸钠0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg.mL-1的对照品溶液。取1mL对照品溶液置于10mL进样瓶,加甲醇稀释定容至刻度。再取1mL甲醇对照品溶液,吸取1mL0.2mol/L的盐酸置于2mL进样瓶,密封进样。
请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题?试验中必须用到盐酸与亚硫酸钠对照品,能不能进
气相色谱
,请各位大神帮帮忙
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2019/08/27
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