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液相色谱(LC)
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加入盐酸色谱峰消失?
Insm_3356ac9b
2019/08/29
私聊
液相色谱(LC)
最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收,于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化,目前还在摸条件。
文献说要在酸性条件下反应,所以之前做的反应液中都是有盐酸的,最后溶液pH>2就没有再处理,进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。
前两天做条件优化实验的时候,脑洞开开,把盐酸去掉了,结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。
一开始以为是发生了副反应,结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰,而溶液里加点盐酸,前一个峰就消失了。
现在估计是衍生剂降解了,就是觉得挺神奇的,为什么加了盐酸会有这样的现象呢?一时也没有条件做质谱,暂不能确定出的峰都是什么情况,不知道有没有人遇到过类似的问题?跪求高人解答啊~
色谱的话就是ODS柱,80%甲醇水做流动相,没有用盐,紫外检测(最近只有可变波长检测器available,之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =)。
PS:想了一下,会不会是和羟基氢的解离有关啊?
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检测老菜鸟
第1楼
2019/08/29
应助达人
有可能是,部分解离
0
发表回复
+关注
私聊
hujiangtao
第2楼
2019/08/29
应助达人
可能离子化了 在柱子上不保留
0
发表回复
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