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液相压力3000-4000,正常吗?新手上路,请轻拍!

  • yuhongxia0101
    2011/11/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 大家好,

    我使用的液相Waters 2790, 柱子是KROMASIL 100 5um C18 150 2.1mmlD, 流动相是80水和20乙醇,流速是0.5 ml min-1,压力是3400psi, 正常嘛?

    我把柱子卸了,直接测仪器,压力是170psi,正常嘛?

    我以前听说液相的压力都是1000以下,所以我找了三根液相柱子来测,两个都是以上柱子的型号,测得压力都这么高,另外一个是短的柱子,压力没这么高,但是也2000左右吧,我现在不知道到底是不是柱子的问题?我感觉不至于这么点背吧,试了三个柱子都是堵的柱子?

    请问假如柱子是好的,没有柱子的时候压力不高,有柱子的时候压力很高,哪个地方还有可能有问题,怎么检测是否是这个地方出问题了?

    另外,我用上面的液相和柱子测水溶液中的苯酚含量,最低的检出限是多少啊?我想测到0.01-0.001mg L-1,能检出嘛?

    新手没有太多的分数,请大家帮忙,谢谢!!
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  • xizhi

    第1楼2011/11/17

    压力太高,一般控制在2000以下的,既然当前你的柱压都这么高了,应该考虑将柱压如何降下来,可将柱子反接过来先用0.1-0.2的流速冲80-90%的乙腈二十多分钟,注意压力变化如果呈下降,可将流速逐步提高到0.5继续冲,如果冲到一定程度压力降不下去了,考虑用纯的异丙醇这么低流速冲冲直到压力降到一个稳定值,在正接过来用正常流动相比较如果压力在2000以下就可以先用用,到要注意柱效,如果降不到这个区域可联系柱厂家征询建议;如果刚开始80-90%的乙腈二十多分钟压力没变化或者反而上升,就考虑用10%的乙腈试试,如果还是降不下去就联系厂家征求建议,或者自己进行柱头修复

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/11/17

    对于5um,150mm色谱柱,这压力还是挺高的!!!咨询一下厂家!

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  • yuhongxia0101

    第3楼2011/11/17

    谢谢一楼高手的回答,我反冲洗过长柱子中的一个,没用,我还找别的实验的师兄帮忙,拆开超声了里面的一个东西,也不行,压力不降,另外一个长柱子是我从别的实验室拿来的,据说是新的,但是也产生了压力高的问题,而且和我们的那根柱子压力高的都一样值,我是觉得是不是不是柱子的问题,是机器或是泵或是其他的问题啊?

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  • xizhi

    第4楼2011/11/17

    要判断是不是仪器本身的故障就要多作对比,并且系统要干净,走流动相时你的压力是一直固定的还是在波动

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  • 冷冷的冰雨

    第5楼2011/11/17

    压力有点高
    但是这个压力不一定就是柱子的压力,有可能是系统的压力!waters机子要经常清洗维护,特别是北方环境灰尘比较大,否则洗脱压力比较高

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  • yuhongxia0101

    第6楼2011/11/17

    不是固定在一个值不变,是微微的波动,我记得是这样的,要做仪器本身的故障检查是不是要找专业人士来检查啊?

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  • yuhongxia0101

    第8楼2011/11/17

    我把柱子卸了,直接连机器和检测器,相同的流动相和流速,压力是170psi,是因为仪器和检测器产生的压力嘛?

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  • yuhongxia0101

    第9楼2011/11/17

    谢谢大家的积极回帖,谢谢!!!!!!

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  • xizhi

    第10楼2011/11/17

    其实这样看并不是仪器的故障,问题还在柱子上,样品流动相记得够干净

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  • xiaowang268

    第11楼2011/11/17

    先确认不是系统的问题,再小流速冲柱子

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