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微波消解大米粉中汞

Insm_80afe40e

2019/09/07

原子荧光光谱（AFS）

各位老师最近有在做大米中汞盲样考核的吗？
我取0.5g加硝酸8ml，微波消解后 130℃赶酸至1-2ml。
微波消解条件：
5分钟升温至60℃ 保持5分钟
15分钟升温至80℃ 保持5分钟
30分钟升温至120℃ 保持5分钟
30分钟升温至150℃ 保持5分钟
10分钟升温至160℃ 保持5分钟
用AFS-9700和icpe-9000测定结果均为0.027mg/kg、0.015mg/kg，加标回收率为85%，同时带大米质控样（标准值：0.0041±0008mg/kg）、乳粉质控样（标准值：0.039±0.003mg/kg），质控样结果均在标准值范围内。
测汞仪测量结果却为0.040mg/kg、0.020mg/kg，请问在实验过程中是否有造成汞损失的步骤？

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tang566

第1楼2019/09/07

应助达人

用微波消解，没有泄压，消解过程不会有损失，要看过滤定容的操作有无损失。

0

GRANT

第2楼2019/09/07

应助达人

微波消解过程，会有汞的损失
130℃赶酸过程也会有

0

Insm_80afe40e

第3楼2019/09/07

微波消解和赶酸过程中盲样和质控样是相同条件质控样结果是在标准范围内的，唯独这个盲样..哭辽难道还能单独损失盲样中汞嘛好奇怪
GRANT(fatinsect)发表:微波消解过程，会有汞的损失
130℃赶酸过程也会有

0

Insm_80afe40e

第4楼2019/09/07

没有过滤定容时候盲样和质控也是相同步骤，只有盲样损失太多质控样还是在标准范围内
实验做过两次定容过程两次由不同实验人员完成测定结果大致相同
tang566(tang566)发表:用微波消解，没有泄压，消解过程不会有损失，要看过滤定容的操作有无损失。

0

荧火虫414187180

第5楼2019/09/09

赶酸温度太高了，建议100赶，或者80赶。

0

huangza

第6楼2019/09/18

应助达人

消解用5毫升硝酸加上1毫升过氧化氢，消解完不赶酸直接定容试试。

0

Insm_e5ea6d7b

第7楼2019/09/21

80度赶酸，24小时内可以赶结束吗？需要非常多的时间吧？
荧火虫414187180(Insm_c5297644) 发表:赶酸温度太高了，建议100赶，或者80赶。

0

wangjunyu

第8楼2019/09/28

应助工程师

你的测汞仪是固体进样直接测汞仪吗你测汞仪测质控样准确吗

0

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